三氟甲基磺酸锂制备的实列一

2021-05-26 16:29:05 Summer 8

在反应容器中加入液体SO3  80 .06g,恒温在25℃搅拌,在2小时内缓慢持续充入CHF3气体112g,持续搅拌1小时;将反应容器内液体升温至 60℃,用NaOH溶液和有机溶剂丙酮吸收尾气,当无尾气排出后,将反应容器内液体降温至室温备用;在新的反应容器中加入碳酸锂45 .0g,加入 450g去离子水搅拌均匀,缓慢滴加上述冷却后的反应液,开启排空和降温,控制温度在45℃,滴加时间控制在1小时左右,滴加完成后持续恒温反应3小时;过滤反应液,蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸锂和少量碳酸锂的白色粉末。将所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解,通过过滤、重结晶、干燥等工序得到纯度为99 .93%的白色粉末 三氟甲基磺酸锂126g,整体收率为 80 .7%。


上述实施例制得的目标产物 三氟甲基磺酸锂的纯度及杂质含量列表如下:

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