LiTFSI的间歇减压精馏实验中最佳工艺参数下的温度变化

在 LiTFSI的间歇减压精馏实验中在规定了各项最佳工艺参数后，整个精馏过程的釜温、柱温变化规律也相应确定。由于在不同的操作温度下，对应产品的组分差异会有变化，因此，在真空度稳定且供热量稳定的前提下，系统的釜温和柱温可以在一定程度上反映精馏的效果和产品的质量。本实验选取了之前确定的全部最佳工艺参数后，进行一次完整的精馏过程，实时记录釜温、柱温和塔顶氟离子质量分数的变化情况，具体温度变化见图 6。从图 6 可以看出，全回流刚开始阶段，釜温和柱温快速上升，气液相平衡迅速建立。温度经过一段波动后逐渐趋于稳定，釜温在 70℃ 附 近，柱 温 约66℃，各组分浓度在塔顶的分布也基本确定。6 h后开始收集过渡馏分，由于大量轻组分随过渡馏分采出，釜底轻组分含量迅速减少，釜温明显上升，柱温稳定中略有升高。过渡馏分收集结束后，进入产品收集阶段，此过程柱温和釜温十分稳定，几乎没有变化，釜温基本维持在 84℃ 左右，柱温 70℃ 左右。直到产品收集末期，釜温柱温同时有上升的趋势，此时会有三氟甲磺酰胺等重组分杂质蒸出，应立即停止收集。