如何测定离子液体纯度？-默尼化工科技（上海）有限公司

KF-HNMR - 卡尔费休-氢谱法（版权所有，转载请备注出处）

       KF - 卡尔费休法，用于测定离子液体中H2O含量。

       HNMR - 氢谱法，用于表征离子液体结构，亦可佐证或辅助确定离子液体纯度/含量。

       为说明此法，以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（[EMIm]Ac）水溶液样品为例，具体分析步骤如下：

     （1）以DMSO为氘代试剂测得样品HNMR图谱如下图所示；

     （2）以KF法测定样品中H2O含量为20.40%；

     （3）确定离子液体的浓度参考离子 —— 取阳离子的两个-CH3（峰5、6）的平均积分值，即（3.14+3.10）/2=3.12，而后，与阴离子-CH3（峰7）积分值3.13比较，取最小值对应的离子作为纯度参考离子，可见，本例纯度参考离子为阳离子，即离子液体摩尔浓度=相应阳离子摩尔浓度；

    （4）确定离子液体与H2O的摩尔比：取阳离子-CH2-（峰4）的积分值2.11，取H2O峰的积分值5.66，由此得到离子液体与H2O的摩尔比为2.11/5.66；

    （5）计算离子液体纯度/含量：离子液体、H2O的分子量（g/mol）分别为170.209、18.015，假定样品重量为100g，由KF数据得H2O含量为20.40g，按照离子液体与H2O的摩尔比结合相应分子量进一步得出重量比（2.11*170.209）/（5.66*18.015）=离子液体重量/H2O含量，计算可得，离子液体重量为71.85g，其余杂质重量为100-71.85-20.40=7.75g，至此，离子液体水溶液成分含量清晰可见（离子液体71.85%、水20.40%、其余杂质7.75%）。

       KF-HNMR法存在一定误差，主要应用思路和要点有：

       (1) KF法需准确测定H2O含量；

       (2) 阴离子带H的情况下，通过HNMR确定离子液体的浓度参考离子；

       (3) 阴离子不带H的情况，可假定纯度参考离子为阳离子，或事先测定阴离子含量，分别计算阴、阳离子与H2O的摩尔比确定纯度参考离子；

       (4) 结合分子量计算离子液体的含量，从而得到离子液体纯度/含量；

       (5) 依上述方法亦可测算出含H杂质含量；

       (5) 最终所有成分含量总和必须为100%。