如何测定离子液体纯度?-默尼化工科技(上海)有限公司

2019-03-16 21:09:40 adman 30

KF-HNMR - 卡尔费休-氢谱法(版权所有,转载请备注出处

       KF - 卡尔费休法,用于测定离子液体中H2O含量。

       HNMR - 氢谱法,用于表征离子液体结构,亦可佐证或辅助确定离子液体纯度/含量。

       为说明此法,以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIm]Ac)水溶液样品为例,具体分析步骤如下:

     (1)以DMSO为氘代试剂测得样品HNMR图谱如下图所示;

     (2)以KF法测定样品中H2O含量为20.40%

     (3)确定离子液体的浓度参考离子 —— 取阳离子的两个-CH3(峰5、6)的平均积分值,即(3.14+3.10)/2=3.12,而后,与阴离子-CH3(峰7)积分值3.13比较,取最小值对应的离子作为纯度参考离子,可见,本例纯度参考离子为阳离子,即离子液体摩尔浓度=相应阳离子摩尔浓度;

    (4)确定离子液体与H2O的摩尔比:取阳离子-CH2-(峰4)的积分值2.11,取H2O峰的积分值5.66,由此得到离子液体与H2O的摩尔比为2.11/5.66;

    (5)计算离子液体纯度/含量:离子液体、H2O的分子量(g/mol)分别为170.20918.015,假定样品重量为100g,由KF数据得H2O含量为20.40g,按照离子液体与H2O的摩尔比结合相应分子量进一步得出重量比(2.11*170.209)/(5.66*18.015)=离子液体重量/H2O含量,计算可得,离子液体重量为71.85g,其余杂质重量为100-71.85-20.40=7.75g,至此,离子液体水溶液成分含量清晰可见(离子液体71.85%、水20.40%、其余杂质7.75%)。

       KF-HNMR法存在一定误差,主要应用思路和要点有:

       (1) KF法需准确测定H2O含量;

       (2) 阴离子带H的情况下,通过HNMR确定离子液体的浓度参考离子;

       (3) 阴离子不带H的情况,可假定纯度参考离子为阳离子,或事先测定阴离子含量,分别计算阴、阳离子与H2O的摩尔比确定纯度参考离子;

       (4) 结合分子量计算离子液体的含量,从而得到离子液体纯度/含量;

       (5) 依上述方法亦可测算出含H杂质含量;

       (5) 最终所有成分含量总和必须为100%。

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