三氟甲磺酸锂制备的实例二

2021-05-26 16:31:37 Summer 12

在反应容器中加入液体SO3 80 .06g,恒温在30℃搅拌,在2 .5小时内缓慢持续充入CHF3气体140g,持续搅拌1小时;将反应容器内液体升温至65℃,用NaOH溶液和有机溶剂丙酮吸收尾气,当无尾气排出后,将反应容器内液体降温至室温备用;在新的反应容器中加入碳酸锂59 .0g,加入 600g去离子水搅拌均匀,缓慢滴加上述冷却后的反应液,开启排空和降温,控制温度在55℃,滴加时间控制在2小时左右,滴加完成后持续恒温反应 4小时;过滤反应液,蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸锂和少量碳酸锂的白色粉末。将所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解,通过过滤、重结晶、干燥等工序得到纯度为99 .92%的白色粉末 三氟甲基磺酸锂128g,整体收率为 82 .1%。