如何简化 LiODFB 的重结晶分离过程

2021-10-26 18:04:11 Summer 52

本文介绍了一种新型两步合成法合成二氟草酸硼酸锂,简化了 LiODFB 的重结晶分离过程。

  1. 通过 NMR、ICP-AES 以及卡尔费休法测定所制备的 LiODFB 的纯度,制备的 LiODFB 纯度 高达 99.95%,所含金属离子及水分均得到了很好的控制。此外,采用 FTIR、Raman 和 DSC-TGA 分 析了 LiODFB 的结构信息及热力学性质,发现 LiODFB 具有非常优异的热力学稳定性和较低的水分敏感性, 并且其结构信息与文献报道一致。

  2. 结合相图以及拉曼光谱技术研究了 LiODFB-DMC 二元体系的热力学相转变和离子规律,用来指导优化 LiODFB 的合成及重结晶工艺。尽管在LiODFB-DMC 二元体系中存在 3 种类型的分子间相互作用形式(CIPs,AGG-IIa,AGG-IIIb),但受成核动力学条件影响, LiODFB 仅可以通过缓慢冷却的方式获得较大的单晶溶剂化物 —LiODFB·(DMC)3/2。

    NMR:NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为核磁共振是磁矩不为零的原子核 ,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂 , 共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是 光谱学 的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。中文名. 核磁共振. 外文名. Nuclear Magnetic Resonance. 简 称. NMR.

    ICP-AES :ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被称为 电感耦合等离子体-发射光谱 (ICP-OES) 。 它主要用于样品中元素的定性(有无)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多种元素。

    卡尔费休法:卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

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