溶剂对LiDFOB的影响

2021-10-29 21:28:16 Summer 13

实验步骤:

称取一定量 LiDFOB和 LiBF4 的混合盐放置于 真空干燥箱中100 ℃干燥 2 h,氮气保护下降至室 温;将混合盐加入有机溶剂中搅拌并升温,待混合盐充分溶解后保温1 h;降温析晶,过滤得到产品,将产 品放置于真空干燥箱中100 ℃干燥4h,送检测试纯 度并称重,计算收率。

结果讨论溶剂对 LiDFOB 提纯效果的影响适当的溶剂对产品提纯效果具有重要的意义。

 本实验所用溶剂需符合以下几个条件:①溶剂不与混合盐反应,避免发生副反应影响产品提纯效果;② 产品溶解度随温度变化大,高温时能溶解大量产品, 且降温后溶解量小,产品易于析晶;③杂质溶解度 大,降温不易析出。 选取实验室常用的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙腈作为提纯溶剂,考察溶剂对提纯效果的影响,结果如表所示。

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由表可知,使用3种溶剂提纯 LiDFOB效果较好,这是由于LiDFOB溶解度小, LiBF4 溶解度大, 降温后LiDFOB大量析出, LiBF4  析出少;乙酸乙酯 作为提纯溶剂,纯度及收率最高,效果最佳,混合盐在溶解及升温过程中会少量分解产生三氟化硼,三 氟化硼易与碳酸二甲酯、乙腈形成络合物,降低产品 的纯度及收率。 综上所述,选取乙酸乙酯作为  LiDFOB  提纯溶剂

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