锂离子电池（LiOTF)磷腈类聚合物电解质（ MEEP的合成）
2021-06-13 15:33:43
Summer
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MEEP的合成
1.醇钠的制备：
依据六氯环三磷腈单体中氯原子的物质的量计算醇钠的用量。5 g单体的物质的量为0．086 m01，则需醇钠的物质的量为0．086 tool。取约11 mL二乙二醇单甲醚和20 mL新蒸THF于250 mL三颈烧瓶中，将1．98 g金属钠切成小块分次加入，控制反应温度60℃，搅拌，回流，并连接干燥管。该反应中醇应过量以保证金属钠反应完全。反应完全后，反应体系呈深褐色。反应方程式如下：
2CH3(0CH2CH2)20H+2Na一2CH3(OCH2CH2)20Na+H2
2.MEEP的制备：
将制备好的醇钠过滤到250mL三颈烧瓶中，聚二氯磷腈的THF溶液置于恒压滴液漏斗滴加至醇钠中。反应在65℃下搅拌回流，48 h后反应完全，整个反应通氮气保护。反应完全后将反应液冷却至室温，减压蒸发THF溶剂，将浓缩后的褐色反应产物滴至大量的新蒸石油醚中，产生黄褐色沉淀，抽滤后减压干燥(80℃，压力小于1 329 Pa)8 h，称重。反应方程式如下图所示：
