锂离子电池用磷腈类聚合物电解质的制备

2021-06-11 18:41:58 Summer 14

1.原料与试剂

六氯环三磷腈纯度99%;四氢呋喃、石油醚(沸程60~90℃)、苯、无水乙醇、乙腈、正庚烷,分析纯,北京工厂;金属钠;二乙二醇单甲醚; 三氟甲基磺酸锂(Li(CF3S03)

2.聚二氯磷腈的合成 

(1)取5 g重铬酸钾溶于1 000 mL去离子水中配制成低浓度重铬酸钾洗液。用重铬酸钾洗液浸泡安培瓶,然后用去离子水清洗多次,放入鼓风干燥箱中120℃加强热烘干。

 (2)取约5 g六氯环三磷腈(市售)于10 mL和20 mL安培瓶中,真空泵抽真空约5 min后用酒精喷灯封瓶口。

 (3)将装有药品的封口安培瓶放入陶瓷马福炉中,设定反应时间(5"--25 h)和温度(230---270℃) 进行反应,待反应结束后取出静置,冷却至室温。反应前安培瓶中为白色结晶状的六氯环三磷腈单体,反应完毕后从陶瓷马福炉中取出观察,为灰白色到浅褐色不等的凝胶甚至焦黑结块的固态产品。 

3.聚磷腑电解质的制备

 在干燥箱中取约0.2 g MEEP,称重。按已知比例计算所需锂盐的质量。将锂盐MEEP分别在60~70℃回流条件下,用无水THF溶解成均相溶液。在持续搅拌下,将锂盐溶液快速加入聚磷腈高分子溶液中,并用THF多次洗涤容器,倒入混合溶液中。再于60~70℃回流搅拌1~2 h。反应结束后,用旋转蒸发仪蒸走大部分溶剂,待瓶中仅剩少量粘稠液体时,停止蒸馏。真空干燥(80℃,压力小于1 329 Pa)4 h后,得到高分子固体电解质。1.6测试FT—IR:采用溴化钾压片法,取适量待测物粉末与KBr粉末在玛瑙研钵中混合并研磨成极细的粉末,然后放人模具,用压片机压制成几乎透明的薄片即可。 

资料扩展:

MEEP的制备:将制备好的醇钠过滤到250mL三颈烧瓶中,聚二氯磷腈的THF溶液置于恒压滴液漏斗滴加至醇钠中。反应在65℃下搅拌回流,48 h后反应完全,整个反应通氮气保护。反应完全后将反应液冷却至室温,减压蒸发THF溶剂,将浓缩后的褐色反应产物滴至大量的新蒸石油醚中,产生黄褐色沉淀,抽滤后减压干燥(80℃,压力小于1 329 Pa)8 h,称重。


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