聚离子液体微球的制备

2019-03-16 20:11:40 adman 23

1 实验方法

1 离子液体单体的制备

1-十二烷基-3-乙烯基咪唑溴化物([C12VIm][Br])的制备:在50 mL三颈烧瓶中加入4.69 g(0.05 mol)1-乙烯基咪唑和17.43 g(0.07 mol) 溴代十二烷,在55℃反应24 h。在反应混合物中先后加入乙腈和乙酸乙酯重结晶三次。将得到的白色晶体在50℃真空干燥24 h(产率71%)。

1-十二烷基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐([C12VIm][BF4])的制备:将6.86 g(0.02 mol)1-十二烷基-3-乙烯基咪唑溴化物溶解在50 mL乙腈溶液中,加入2.59 g(0.02 mol)四氟硼酸铵,在40℃搅拌24 h。过滤后,使用旋转蒸发仪除去乙腈。用30 mL二氯甲烷和5 mL水洗涤产物数次。使用硝酸银检测残余的溴离子。将产物在50℃真空干燥24 h(产率68%)。

[C12VIm][BF4] 1H NMR (DMSO-d6, ppm): 9.45(s, 1H), 8.18(s, 1H), 7.91(s, 1H), 7.30(dd, 1H), 5.96(dd, 2H), 5.43(dd, 2H), 4.19(t, 2H), 1.83(t, 2H), 1.23(m, 18H), 0.8(m, 3H).

2 聚离子液体颗粒的制备

将3.00 g [C12VIm][BF4],0.225 g PVP和0.08 g AIBN及35 mL乙醇加入到100 mL三颈烧瓶中,在室温下搅拌30 min,升温至74℃反应15 h,搅拌速率300 r/min。用乙醇洗涤沉淀物并离心分离,冷冻干燥最终产物,得到聚离子液体(P[C12VIm][BF4])微球颗粒。

3 样品的表征

用S4800-II型扫描电子显微镜(SEM)观察聚离子液体颗粒的形态。用XRD-M03XHF22型X射线衍射仪分析颗粒的结构。用STA449C热重分析仪分析样品的热性能,所有测试均在氩气保护下进行,加热速率20℃/min。用Bruker E55×FRA106型傅里叶红外光谱分析仪分析颗粒的化学组成。使用核磁共振氢谱仪(1H NMR,Bruker 400 MHz )和配备有FuG,HCN7E-12 500型高压电源的Anton Paar,MCR-502型旋转流变仪测试电流变液的流变性能,在室温下四甲基硅烷为内标,DMSO-d6作溶剂。测试时使用CC17型转子,转子的半径为8.331 mm,测量杯的半径为9.040 mm(将聚离子液体颗粒分散到黏度为50 cSt的二甲基硅油中,配制成含量为15%的悬浮液)。使用Wayne Kerr,WK6500B型阻抗分析仪测定聚离子液体的电导率。在10-1~106 Hz频率范围内,使用Novocontrol,Concept 80型宽频介电谱仪测定聚离子液体的介电性能。


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