水相法是在氢氟酸溶液体系下,加入含锂化合物、含硼化合物及含草酸根化合物一步反应得到粗产品水相溶液,再通过加入有机溶剂,浓缩提纯得到二氟草酸硼酸锂产品。
将浓度为 20% 的氢氟酸、草酸 锂、三氧化二硼在密闭环境下,20 ~ 80 ℃ 下充分搅 拌反应 2 ~ 24 h,然后过滤除去反应副产物氟化锂, 经减压蒸发浓缩得到二氟草酸硼酸锂浓缩液;再缓慢加入含有氯化亚砜的有机溶液,经提纯后过滤得到二氟草酸硼酸锂产品。
为使反应充分进行,将含氟盐类化合物、含锂化合物、含硼化合物按一定比例混合球磨后,再经高温固相预处理,然后将高温处理过的原料按草酸根与硼物质的量比为( 1 ~ 5 ) ∶ (1 ~ 3)在溶剂中与草酸根混合反应,最后经有机溶剂多次提纯得到二氟草酸硼酸锂产品。
工艺优缺点：
工艺优点:原料来源广泛,成本低廉,工艺流程 短,易于控制,操作简单。
工艺缺点:产品提纯困难 (尤其对于水分杂质含量),工艺产生二氧化硫和盐酸废气,生产环境差,有机溶剂回收困难、损耗大。
水相法的介绍：
水相分离法是相分离法中的一种，是在分散有囊芯材料的连续相中，利用改变温度，在溶液中加入无机盐、成膜材料的凝聚剂，或其他诱导两种成膜材料间相互结合的方法，使壁材溶液产生相分离，形成两个新相，使原来的两相体系转变成三相体系，含壁材浓度很高的新相称凝聚胶体相，含壁材很少的称稀释胶体相。 凝聚胶体相可以自由流动，并能够稳定地逐步环绕在囊芯微粒周围，最后形成 微胶囊 的壁膜。 壁膜形成后还需要通过加热、 交联 或去除溶剂来进一步固化，收集的产品用适当的溶剂洗涤，再通过 喷雾干燥 或 流化床 等干燥方法，使之成为可以自由流动的颗粒状产品。 水相分离法有 复凝聚法 和 单凝聚法 ，前者是由两种带相反电荷的胶体彼此中和而引起的相分离，后者是由非电解质引起的相分离。
