二氯甲烷作为LiODFB提纯的析晶剂

2021-10-28 18:56:05 Summer 176

结晶是一个动态平衡的过程,在此过程中晶体 不断溶解和不断析晶。 随着时间的延长,晶核逐渐形成,小的晶体溶解完全而消失,晶体围绕晶核不断长大,更加均匀,且包裹杂质少,最终达到平衡。 不同的析晶方式对结晶过程有一定的影响,结果如表所示

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由上表可知,自然降温析晶(降至 25 ℃)条件下降温速度慢、时间长,但是晶体沿着自己固有的晶 体结构逐渐生长,结晶稳定性好,所以纯度及收率较 高;冷冻降温析晶(降至 25 ℃),温度的急剧降低打破了结晶平衡,晶体析出增多,造成了产品与杂质相 互包裹,产品纯度低收率较高;二氯甲烷作为极性溶 剂,常用作产品析晶剂。 其优点为:①加快晶体的析出速度;②增大产品析出量;③产品粒度更均匀、包 裹杂质更少,与本实验结果一致。 综上所述,选取二氯甲烷作为  LiODFB提纯的析晶剂。

二氯甲烷:二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点,大量用于制造安全电影胶片、 聚碳酸酯 ,其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂,气烟雾喷射剂、 聚氨酯发泡剂 、 脱模剂 、 脱漆剂 。 二氯甲烷为无色液体,在制药工业中做反应介质,用于制备 氨苄青霉素 、 羟苄青霉素 和 先锋霉素 等;还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂、 聚氨酯 等泡沫塑料生产用 发泡剂和金属清洗剂 等。 二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。.其中用于胶片生产的消费量占总消费量的50%,医药方面占总消费量的20%,清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%,其他方面占10%。

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