工艺条件对LiODFB产率的影响

1. 反应温度、反应时间对双氟草酸硼酸锂产率的影响

   固定物料比［m（四氟硼酸锂）/m（无水草酸）］为 1∶0.9、反应时间为 4 h，改变反应温度，考察不同反 应温度对产率的影响，实验结果见图 3。 实验结果表 明，随着反应温度的升高，产率升高，但是当反应温 度超过 30 ℃时，产率不再有明显变化。 考虑反应过程的经济性，选择最佳反应温度为 30 ℃。 固定物料比为 1∶0.9、反应温度为 30 ℃，考察不 同反应时间对产率的影响，实验结果见图 4。 实验结 果表明，随着反应时间的延长，产率逐渐升高，但是 当反应时间超过 4 h 以后，产率的增加并不明显，这 是因为该反应在 4 h 时，反应已经完成。 因此，从能 耗角度考虑，最佳反应时间为 4 h。

   
   

2.反应物料比、析晶溶剂与浓缩产品质量比对双氟草酸硼酸锂产率的影响

固定反应温度为 30 ℃、反应时间为 4 h，考察不 同物料比对产率的影响，实验结果见图 5。 实验结果 表明，随着物料比的提高，产物的产率不断升高，但 是当物料比为 1∶1 时，继续增加草酸用量，多余的草 酸并不再参与反应，会保留在产品中，从而影响了产 品品质。 因此，从经济性上及产品品质考虑，最佳物 料比为 1∶0.9。 反应结束后， 考察析晶溶剂二氯甲烷的加入量 与浓缩后产品质量比对产率的影响， 实验结果见图 6。实验结果表明，随着析晶溶剂量的提高，产物的产 率 不 断 升 高，但是当析晶溶剂与浓缩产品的质量 比大于 50∶1 时，产率的增加并不明显。 这是因为，析 晶溶剂与浓缩产品的质量比大于 50∶1 时，溶解于有 机溶剂 DMC 中的产品已经几乎全部析出。 因此从 经济性上考虑， 最佳析晶溶剂与浓缩产品质量比为50:1。

3.不同溶剂作为析晶溶剂对双氟草酸硼酸锂产率的影响 

固定析晶溶剂与浓缩产品质量比为 50∶1， 考察 不同溶剂对产率的影响，实验结果见表 1。 实验结果 表明，当溶剂为二氯甲烷时，双氟草酸硼酸锂产品的产率最高。