为探索结晶工艺参数对LiODFB产品收率的影响,实验探 索了结晶温度和时间对产品收率的影响, 结果见图 2 和图 3。
结晶温度对产品收率的影响
由上图可知, 随着结晶温度降低LiODFB产品收率增加。 这是因为, 结晶温度越低LiODFB在溶剂中溶解度越 小、析出量越大,因此收率越高。当结晶温度降至-20 ℃ 时产品收率达到 95.8%,进一步降低结晶温度产品收 率没有明显增加。 因此,将结晶温度设定为-20 ℃。
结晶时间对产品收率的影响
由上图可知,随着结晶时间延长LiODFB产品收率增加。 这是因为,结晶时间越长LiODFB析出量越大,因此收率越大。 当结晶时间延长至 4 h 时产品收率达到 96.0%, 进一步延长结晶时间至 10 h 产品收率并没 有明显增加。 因此,将结晶时间设定为 4 h。