合成工艺参数对LiODFB产品纯度的影响

为探索合成工艺参数对产品纯度的影响， 实验 选取了对产品纯度有显著影响的 3 个参数： 反应时 间、反应温度和反应物配比，并进行正交实验。 实验因素及水平见表 1。 实验方案及结果见表 2。 结晶过程：在-20 ℃低温冷冻浴中冷却结晶 6 h，过滤。

从表 2 可知， 各因素对 LiODFB 纯度的影响由 大到小的顺序为反应温度、反应时间、反应物配比。 最佳实验参数：反应温度为 10 ℃，反应时间为 4 h， 反应物配比为 1∶1。 对于反应温度而言，反应温度越 低反应速率越慢，反应越不充分，从而导致 LiODFB纯度较低；而当反应温度升高至 15 ℃时，由于该反 应使用的催化剂为无水氯化铝，反应过于剧烈，可能导致反应溶液中局部温度过高使得草酸挥发， 反应 比例失调，从而也会引起 LiODFB 纯度较低。 对于反 应时间而言，反应时间越短反应越不充分，从而降低LiODFB 的纯度；同时，当反应时间由 4 h 延长至 5 h 时，产品纯度并没有显著提升，所以将反应时间设定 为 4 h。 对于反应物配比而言，该反应中使用了催化 剂无水氯化铝，该催化剂催化效率较高、性能较好， 可以很好地促进原料充分地参与反应。因此，无论哪 种原料过量，过量的原料都会被引入到 LiODFB 中， 从而降低产品纯度。

扩展：文章此此产品的合成方法

称量一定量四氟硼酸锂溶解在精 制后的乙酸乙酯溶剂中， 按照一定比例加入草酸， 搅拌直至溶解完全；在室温下将无水氯化铝缓慢滴 加至反应体系中（加入速度不能过快，以防反应剧 烈），加入完毕后继续反应 8 h，然后停止反应。 过滤， 将滤液转移至 Schlenk 瓶中，并置于低温冷冻浴中冷 却结晶，过滤。 将过滤后的晶体置于60 ℃、-0.095 MPa 真空烘箱中干燥 24 h，得到高纯 LiODFB。