1.二氟草酸硼酸锂的定性分析
(1)核磁共振
二氟草酸硼酸锂中的 BF2 在氟谱中的化学位移 值为 - 154. 15 × 10 - 6 ,在硼谱中 BF2 于 3. 01 × 10 - 6 处有一个很强的二重峰,碳谱中碳的化学位移值为 160. 1 × 10 - 6 ,是羰基吸收峰。杂质中 BF4 的化学位 移在 - 1. 37 × 10 - 6 处。
(2) X 射线分析
LiDFOB 图谱的主峰在 21. 09°,同时在 32. 21°、 28. 14°、18. 17° 有 3 个 次 强 峰,其 余 在 24. 42°、 28. 85°、42. 32°有 3 个次次强峰。可为 LiDFOB 的定 性分析提供依据.
(3)傅立叶红外光谱分析
在红 外 光 谱 中,LiDFOB 的 主 要 特 征 峰 位 于 1 811. 8 cm - 1 和 1 764. 95 cm - 1 处,分别为 C=O 的 面内摇摆和面外摇摆,1 370. 74 cm - 1 处为 B-O 键 的伸缩振动,由于 B-O 键的出现,O-C-C 伸缩振 动吸收峰位于 1 244. 75 cm - 1 处,1 636. 74 cm - 1 处为 B-F 键的不对称伸缩振动吸收峰,123. 92 cm - 1 和 1 097. 13 cm - 1 处分别为未重叠的 O-B-O 和 F-B- F 的吸收峰,B -O 键的对称伸缩振动吸收峰位于 946. 99 cm - 1 处,变形振动峰位于指纹区 597. 74 cm - 1 处。
2. 二氟草酸硼酸锂主含量的定量分析
二氟草酸硼酸锂遇水容易分解,对 LiDFOB 纯 度的粗略测定可以采用高锰酸钾滴定法和甘露醇滴 定法,分别对草酸根和硼酸根中的 B( Ⅲ) 进行滴 定,将实测值与理论值进行对比,可以测得其含量。 也可采用元素分析法测定样品中锂、碳、氧、氟、硼元 素的实际含量,将其与理论含量值对比,通过计算得 出样品的纯度。
3. 二氟草酸硼酸锂中杂质离子的分析
使用 ICP - AES( 电感耦合等离子体原子发射 击光谱法) 或 AAS( 原子吸收光谱法) 进行二氟草酸硼酸锂中阳离子、杂质离子含量的分析,如钠离子、 钾离子、铁离子、镍离子和钙离子含量等,用离子色 谱进行阴离子如氟离子、氯离子等杂质含量的分析。 水分含量的检测可以用 K - F 库伦法或容量法进行 测量。