草酸锂与三氟化硼乙醚按物质的量比 1． 0 ∶ 1． 1 混合反应，得到 LiDFOB 粗产品，副产氟化锂。 当三氟化硼乙醚过量时，即与草酸锂物质的量比大 于 2 ∶ 1 时，反应产生的氟化锂进一步与三氟化硼乙 醚反应，得到四氟硼酸锂，可实现二氟草酸硼酸锂与 四氟硼酸锂的联产。
三氟化硼络合物如三氟化 硼碳酸二甲酯与草酸、四氯化硅反应得到乙二酸氟 硼酯固体中间体，乙二酸氟硼酯碳酸二甲酯的络合 物进一步与氟化锂反应得到二氟草酸硼酸锂，水分 含量小于 30 × 10 － 6 ，金属杂质离子含量小于 3 × 10 － 6 ，达到电池级品质。
以三氟化硼乙醚溶液与氟化锂、 三甲基乙氧基硅烷、草酸为原料串联一锅法合成制备二氟草酸硼酸锂。在配置有加热和磁力搅拌装置的 反应器中，加入氟化锂 25． 9 g，碳酸二甲酯 500 mL， 开启搅拌，缓慢向其中滴加 144． 2 g 三氟化硼 － 乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固体物料全部溶 解。加入草酸 90 g，室温下缓慢加入 236． 5 g 三甲 基乙氧基硅烷，反应压力为 0． 2 MPa，加热至 80 ℃， 反应 2 h，使原料充分转化。停止加热，自然冷却至 室温。反应液浓缩结晶，氮气保护下过滤。滤饼真 空干燥，60 ～ 80 ℃下干燥 48 h。最终得到 115 g 白 色粉末状固体，产率 80% 。
首先将草酸与碳酸锂反应得 到草酸氢锂，然后在碳酸二甲酯溶剂中与三氟化硼 碳酸二甲酯络合物反应得到二氟草酸硼酸锂。
采用草酸锂和三氟化硼乙醚为原 料球磨法制备二氟草酸硼酸锂。在球磨罐中加入 10． 19 g 草酸锂和 12． 57 mL 三氟化硼乙醚，再加入 30 g 球，混合均匀，设定球磨机转速为 100 r/min，恒 温 30 ℃ 球磨 2 h，将球磨产物在 50 ℃ 下溶于 100 mL 碳酸二甲酯溶剂中，过滤除去固相副产物和未 反应的草酸锂，得到含 LiDFOB 的饱和溶液。得到 的溶液 10 ℃ 低温析晶 1 h，在 80 ℃、－ 0． 095 MPa 真空干燥 2 h，得到纯净的 LiDFOB 固体 13． 1 g，纯度 99． 9% ，产率为 91% 。
以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料，加 入催化剂反应得到含 LiDFOB 的溶液，再经过减压 蒸馏脱去溶剂、低温析晶，得到的 LiDFOB 结晶经真 空干燥，得 到 纯 净 的 LiDFOB 固 体。催 化 剂 包 括 SiCl4、AlCl3、BCl3、BBr3 和 AlBr3 等。具体工艺如下: 在干燥的反应器中加入 300 mL 乙腈，同时加入 10 g 草酸锂和 12． 38 mL 三氟化硼乙醚，搅拌使其充分混 合。在搅拌状态下，将 1 mL 三氯化硼 ( BCl3 ) 缓慢 滴加到反应器中恒温 20 ℃反应 1 h。过滤除去副反 应固体和未反应的草酸锂，得到含 LiDFOB 的溶液。 得到的溶液在 30 ℃ 下减压蒸馏 30 min 除去乙腈， － 20 ℃低温析晶 60 min，在 40 ℃、－ 0． 095 MPa 下 真空干燥 6 h，得到纯净的 LiDFOB 固体 13． 3 g，纯 度 99． 9% ，产率为 94% 。
以草酸锂、无水 HF 和三氟化硼气体 为原料制备二氟草酸硼酸锂，在衬氟反应釜中加入 草酸锂和无水 HF，充分搅拌使草酸锂充分溶于 HF 中; 然后将三氟化硼气体通入到反应釜中，三氟化硼气体通入完毕后，继续搅拌反应 2 ～ 24 h，蒸发结晶 反应产物，得到二氟草酸硼酸锂粗产品; 快速干燥 后，加入有机溶剂，溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品，产品收率达到 98． 23% 。所得产品 的纯度为 99． 96% ，含水量为 3． 8 × 10 － 6 ，含酸量为 15 × 10 － 6。
