几种非水电解液用添加剂LiDFOB的制备方法

该几种方法优势在于使用价格便宜的原料制备二氟草酸硼酸锂,该方法制备方法简单,克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点,从而可以大幅节省成本。

及种能够用于锂离子锂离子电池非水电解液用添加剂二氟草酸硼酸锂的制备方法。

1. 在室温条件下,在带有夹套衬氟的反应容釜 中加入101.9g草酸锂,1300gH,并搅拌至使草酸锂完全溶于 HF 中。然后将 BF 气体143.02g缓慢通入反应釜中,气体导出速率控制为2L/ Min ,该过程中时刻注意温度变化,控制温度在30℃左右,气体通入完毕后,继续搅拌4小时。过滤后,通过蒸发结晶方式得产晶300.12g,经快速干燥(真空条件下干燥1小时,然后升温至80℃,真空条件下干燥3小时)后得二氟草酸硼酸锂粗产品251.13g。最后将所得到的二氟草酸硼酸锂粗产品加入300g DMC ,经溶解并过滤、干爍(将冷 N 升温至50℃,持续通入热 N 三小时后,将 N 升温至90℃,干燥8小时)后得到产品质量为190.37g,其中理论产量为193.79g,产品收率达到98.23%。所得产品的产品纯度为99.96%,含水量为3.8ppn,含酸量为15ppm,产品质量优于其它方法所得到的产品。

2. 在室温条件下,在带有夹套的反应容器中1中加入101.9g草酸锂,1300g HF ,并搅拌至使草酸钾完全溶于 F 中。然后将,气体143.12g缓慢通入反应釜中,气体导出速率控制为2L/ Min ,该过程中时刻注意温度变化,控制温度在30℃以下,气体通入完毕后,维续搅拌4小时。过滤后,通过蒸发结品方式得二氟草酸硼酸锂粗产品298.34g,经快速干燥后得二氟草酸硼酸锂粗产品250.12g。最后将所得到的粗产品加入300g乙醚,经溶解并过滤、干燥后得到产品质量为189.27g,其中理论产量为193.79g,产品收率达到97.66%。所得产品的产品纯度为99.93%,含水量为4.8ppil,含峻量为20ppm。

3. 在室温条件下,在带有夹套的反应容器中1中加入101.9g草酸钾,1300g HF ,并搅拌至使草酸锂完全溶于 HF 中。然后将气体141.28g缓慢通入反应釜中,气体导出速率控制为2L/ Min ,该过程中时刻注意温度变化,控制温度在40℃左右,气体通入完毕后,继续搅拌8小时。过滤后,通过蒸发结晶方式得产品301.21g,经快速干燥后得产品252.27g。最后将所得到的产品加入400g乙醇,经溶解并过滤、干燥后得到产品质量为187.23g,其中理论产量为193.79g,产品收率达到97.61%。所得产品的二氟草酸硼酸锂产品纯度为99.87%,含水量为5.2ppm,含酸量为23ppm。

4. 在室温条件下,在带有夹套的反应容器中 I 加入101.9g草酸锂,1300gHE,并搅拌至使草酸锂完全溶于 H 那中。然后将 F 气体143.52g缓慢通入反应釜中,气体导出速率控制为2L/ Min ,该过程中时刻注意温度变化,控制温度在15℃左右,气体通入完毕后,继续搅拌12小时。过滤后,通过蒸发结品方式得产品303.12g,经快速干燥后得产品253.21g。最后将所得到的二氟草酸硼酸锂产品加入400g乙睛,经溶解并过滤、干燥后得到产品质量为187.54g,其中理论产量为193.79g,产品收率达到97.77%。所得产品的产品纯度为99.93%,含水量为3.9ppm 含酸量为2lppm。