在反应釜中生产LiODFB

本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。

该方法包括：

1.在衬氟反应釜中加入草酸锂和无水HF，充分搅拌使草酸锂充分溶于HF中；

2.然后将三氟化硼气体通入到反应釜中，控制三氟化硼流速为0.5-2L/Min，反应温度在0-90℃，反应压力在0-0.5MPa，三氟化硼与草酸锂的摩尔比为2.2-2:1，三氟化硼气体通入完毕后，继续搅拌反应2-24小时，蒸发结晶反应产物，得到二氟草酸硼酸锂粗产品；

3.快速干燥后，加入有机溶剂，溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品，其中所述的有机溶剂采用酯类、醚类、醇类和腈类中的一种或几种，有机溶剂用量应保证四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中，且二氟草酸硼酸锂不能完全溶于有机溶剂中。

本发明方法简单、实用、可大规模工业化生产二氟草酸硼酸锂。

下图是该二氟草酸硼酸锂的制备方法的具体试验方法示意图

资料扩展：

反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器，根据不同的工艺条件需求进行容器的结构设计与参数配置，设计条件、过程、检验及制造、验收需依据相关技术标准，以实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配反应功能。压力容器必须遵循GB150{钢制压力容器}的标准，常压容器必须遵循NB/T47003.1-2009{钢制焊接常压容器}的标准。随之 反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢反应釜 根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器设备。

反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。其结构一般由釜体、传动装置、搅拌装置、加热装置、冷却装置、密封装置组成。相应配套的辅助设备：分馏柱、冷凝器、分水器、收集罐、过滤器等。