涉及一种能够用于锂离子电池非水电解液用添加剂二氟草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
二氟草酸硼酸锂主要作为锂离子电池、锂离子电容器等的非水电解液电池用添加剂使用。加入该种添加剂后,电解液具有优异的高低温性能,并且能够在电极材料的负极材料表面能够形成更加稳定的 SEI 膜结构,能够显著提高电池的循环性能。
本发明提供了一种简单、实用、可大规模工业化生产的二氟草酸硼酸锂方法。
本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。该方法在于利用廉价的三氟化硼与预先溶解于氟化氢中的草酸钾反应,然后通过蒸发结晶、溶解过滤方式得到所需产品。
其具体方法为：
1.在村氟反应釜中加入草酸锂和无水 HF ,充分搅拌使草酸锂充分溶于 F 中:然后将三氟化硼气体通入到反应釜中,控制三氟化明流速为0.52L/ Min ,反应温度在0-90℃,反应压力在0-0.5MPa,三氟化硼与草腹锂的摩尔比为2.2-2:1,三氟化明气体通入结東后,继续搅拌反应2-24小时,蒸发结晶反应产物,得到二氟草酸硼酸锂粗产品;
2.干燥步骤1)所得的二氟草酸硼酸锂粗产品,干燥后,加入有机溶剂,溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品。所得的二氟草酸硼酸锂粗产品中的主要杂质为四氟硼酸锂,通过四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂在有机溶剂中的溶解度差异,得到纯净的二氟草酸硼酸锂产品。其中所述的有机溶剂采用酯类、醚类、醇类和晴类中的一种或几种,根据溶剂的不同,适当调整有机溶剂用量,应保证四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中,并且二氟草酸硼酸锂不能完全溶于有机溶剂中。
提示：
1.为保证产品的纯度和收率,步骤1)的反应在水含量小于10ppm的干燥气氛中进行,惰性气体可选用氮气、氩气、氢气中的一种或几种。
2.为避免该反应系统中有水存在产生副产品,保证产品纯度,所述的草酸锂、三氟化硼、无水HF ,有机溶剂及反应装置均经过除水处理。
3.,步骤1)中,所述的渐类溶剂为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,类溶剂为乙醚、二甲林,所述醇类溶剂为乙醇、甲醇,晴类为乙睛。
4.所述有机溶剂的加入量与二氟草酸硼酸锂产品的质量比为2-10:1.
5.其中蒸发结品时所得的 HF 同收重复使用。
优点：
本发明的优势在于使用价格便宜的原料制备二氟草酸硼酸锂,该方法制备方法简单,克服了其它方法存在的反应步骤多、反应消耗大、且最终产品杂质过多的缺点,从而可以大幅节省成本。
