方法工艺简单,操作方便,将二步合成反应在一个反应器中完成,反应时间短,设备投资少,产率高适合产业化生产,应用前景十分广阔。
二氟草酸硼酸锂催化合成方法有益效果是:
1、所有生产反应容器采用高纯氮气置换后,一方面可以置换反应器内的空气,降低系统的氧气和水含量:另一方面氮气可以抑制有机溶剂的挥发。
2.催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮杂双环[4,3,0王烯-5是高效催化剂,可以应用到二步反应中,大大提高了反应速度和生产效率。
3.混合溶液与无水草酸在负压下反应,既保证充分反应,又使反应尾气安全排出。
4.尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液,避免反应过程产生的尾气污染。
例一
1首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换,然后通入高纯氮气,在高纯氮气保护下加入物料;
2、将干燥无水四氟硼酸锂46.9千克,加入装有500千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中,进行搅拌溶解;
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.9千克1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯作为催化剂；
4、高纯氮气保护状态下,向四氟硼酸锂溶液加入无水草酸5千克,控制反应温度为70℃、压力为绝对压力6OKPa,反应8小时使四氟酸锂与草酸充分反应生成二氟草酸硼酸锂,反应物质全部为二氟草酸硼酸锂深液。
5、尾气吸收液是浓度10%氢氧化钙乳液,负压循环吸收反应尾气,避免反应过程产生的尾气污染。
例2
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换,然后通入高纯氮气,在高纯氮气保护下加入物料；
2、将干燥无水四氟硼酸锂46.9千克,加入装有500千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中,进行搅拌溶解；
3、然后再往所述反应器中加入0.8千克催化剂1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烯-5;
4、高纯氮气保护状态下,同四氟硼艘锂溶液加入无水草酸45千克,控制反应温度为75℃压力为绝对压力55KPa,反应7小时使四氟明酸锂与草酸充分反应生成二氟草酸硼酸锂,反应物质全部为二氟草酸硼酸锂溶液；
5、尾气吸收液是浓度10%氢氧化钙乳液,负压循环吸收反应尾气,避免反应过程产生的尾气污染。
