背景技术
锂离子电池电解液是锂电池的重要组成部分 是电解液的关键核心组分 电解质必须具有导电率高、化学及电化学稳定性好、可使用温度范围广、安全性好等优点。
二氟草酸硼酸锂( LiODFB )是一种新型锂离子电池用电解质,它结合了LiBF4和 LiBOB 的结构特点,同时具有二者的优点。LiODFB具有较高的热稳定性(240℃左右),既有 LLiBOB 的高温性能,又有 L iBF4的低温性能,使用的温度范围很宽。同时 LiODFB 的成膜性能很好,在有 PC 存在的电解液中能够参与形成稳定的 SEI 膜,具有很好的循环性能。同时,LiODFB的电极相容性很好,特别是与锰正极材料。
1.二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)所有生产反应容器采用氮气置换后,置于高纯氮气保护下加入物料;
(2)将干燥定量无水四氟硼酸钾和定量催化剂加入到搅拌反应器的定量有机溶剂中溶解,配制成溶液;
(3)将定量无水草艘或无水草酸溶液缓慢加入到四氟硼馥锂溶液中,在30℃~100℃、负压和尾气吸收液控制下充分反应,得到二氟草酸酸锂溶液。
2.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于:步骤(1)冲所述高纯氮气是纯度大于99.59的氮气。
3.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物:催化剂加入量是无水四氟硼酸锂质量的0.01%一20%。
4.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机溶剂是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述无水草酸溶液的溶剂与四氟硼酸锂溶液的溶剂一致;无水草酸和无水四氟硼酸锂物质的量之比是0.98.11 ~1:1
6.根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂的催化合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液。
二氟草酸硼酸锂催化合成方法有益效果是:
1、所有生产反应容器采用高纯氮气置换后,一方面可以置换反应器内的空气,降低系统的氧气和水含量:另一方面氮气可以抑制有机溶剂的挥发。
2.催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮杂双环[4,3,0王烯-5是高效催化剂,可以应用到二步反应中,大大提高了反应速度和生产效率。
3.混合溶液与无水草酸在负压下反应,既保证充分反应,又使反应尾气安全排出。
4.尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液,避免反应过程产生的尾气污染。
本发明工艺简单,操作方便,将二步合成反应在一个反应器中完成,反应时间短,设备投资少,产率高适合产业化生产,应用前景十分广阔。
