草酸锂过量比例在LiDFOB反应液的应用

所需试 剂 : 三 氟 化 硼 乙 醚 ，三 氟 化 硼 含 量 4 6 ． 5 % ，三氟化硼 99． 9% ，三氟化硼碳酸二甲酯，三氟化硼含量 42． 5% ，草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂，分析纯，三乙胺，分析纯，原工艺得到的产品酸度 远高于锂电行业合格品酸度指标，具体指标如下: 原 工艺产品酸度 481 × 10 － 6，合格品酸度 100 × 10 － 6。

步骤：

称取一定量草酸锂加入有机溶剂中搅拌升温， 保温 0． 5 h，向溶液中加入含氟试剂，控制反应速度， 反应结束后过滤得到澄清反应液; 反应液中加入一 定量降酸剂，充分反应后滤去杂质得到澄清反应液; 澄清反应液经结晶得到产品，将产品放置于真空干 燥箱中 100 ℃干燥 4 h，送检测试酸度

草酸锂的量对LiDFOB反应液酸度的影响

单一反应物过量是提高反应收率的常用手段之 一。

本反应中，若含氟试剂过量，反应后过量的三氟化硼易与溶剂形成新的络合物，不易除去，且提纯过 程可能引起产品酸度升高或变质。草酸锂过量，不 仅可以提高含氟试剂转化率，减少含氟试剂引起的 副反应，且由于草酸锂不溶于溶剂，过量草酸锂可通过过滤回收套用，但草酸锂过量较多对反应液酸度 影响较小，且增加了回收成本。因此需要筛选出合适的比例，考察不同量的草酸锂对反应液酸度的影响，结果如表 2 所示。

由表 2 可知，随着草酸锂的量增多， LiDFOB反应液酸度降低，但是当过量超过 6% 后，反应液酸度降低不明显。当草酸锂过量较多，反应液中微量的游离酸难以继续与弱碱性的草酸锂充分反应，造成酸度降低 趋势减缓，需要通过其它方法降低酸度。

综上所述， 选取草酸锂过量比例为 6% 。

草酸锂：

草酸锂是一种化学物质，溶于水，不溶于乙醇、乙醚。英文名称：Lithium Oxalate。CAS号：553-91-3。分子量：101.90。

用于制药工业，锂蓄电池电极材料，制取锂盐原料。

1. 吸 入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
2. 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。
3. 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。
4. 食 入: 漱口，禁止催吐。立即就医。

将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

1. 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
2. 避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。

1. 消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。
2. 尽可能将容器从火场移至空旷处。
3. 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。
4. 隔离事故现场，禁止无关人员进入。收容和处理消防水，防止污染环境。