含氟试剂对 LiDFOB 反应液酸度的影响
本实验选取草酸锂为锂盐,选取不同的含氟试剂合成产品。含氟试剂对合成具有重要的意义,根据本实验情况,所用含氟试剂需符合以下几个条件:
①反应快速、彻底;
②不引起副反应、不引入副产品;
③含氟试剂易保存、便于应用。经筛选,选取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯为含氟试剂,结果如表 1 所示( 草酸锂过量 2% ) 。
由表 1 可知,三氟化硼作为含氟试剂,反应液酸度低效果最好。
由于钢瓶装的三氟化硼储存效果好,反应时直接通入溶液中,可避免暴露空气吸潮, 且气体反应活性高,反应快速; 三氟化硼乙醚为液 体,高温天气容易变质,且反应后引入了副产品乙 醚,不利于溶剂回收; 三氟化硼碳酸二甲酯极易吸水 分解,产生大量酸性白烟,危险性大,且易造成产品 酸度偏高,影响正常生产。
综上所述,选取三氟化硼作为含氟试剂。
知识扩展:
LiDFOB 不仅热稳定性好,对水分不敏感,且容易成膜,不易胀气,可以增强电池的稳定性,降低阻抗,提高循环寿命和倍率性能,在较宽的温度范围内具有良好的离子电导率,被认为是最有希望取代六氟磷酸锂的电解质锂盐。
当前LiDFOB 生产过程中存在产品酸度高的问题,单纯通 过结晶提纯产品可以降低酸度,但是收率低。
针对以上问题,通过优化反应、除酸与粗品提纯相结合的方法降低酸度,得到了高收率、低酸度的 LiDFOB 产 品,有效解决了生产难题,也为其他电解质锂盐的降 酸度提供了一定经验。