一种制备LiDFOB的简单工艺路线

二氟草酸硼酸锂主要应用于锉电池的锂离子电解液中,二氟草酸硼酸锂具有较高的电导率,与 PC 能在石墨负极表面形成稳定的 SEI 膜,为解决电池低温使用问题作出了贡献。

二氟草酸硼酸锂的结构式如下:

目前,制备二氟草酸硼酸锂主要采用如下方法:三氟化硼溶液与草酸锂在有机溶剂下直接反应生成二氟草酸硼酸锂,上述方法存在如下缺点:生成的产品纯度不是很高,而且还有四氟硼酸锂杂质难以去除.

本发明的目的是提供一种工艺路线简单、收率较高的二氟草酸硼酸锂的制备方法.

为实现上述口的,本发明采用了以下技术方案。

 所述的二氟草酸硼酸锂的制备方法,其特点是:包括以下步骤:

(一)以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料,控制反应温度为0~20℃,反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物;

(二)将步骤(一)得到的混合物除去有机溶剂,再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂;所述的有机溶剂为四氢呋睛、碳酸二甲雨、碳酸二乙酯、碳酸内烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙睛、丙睛、丁睛、丙酮中的 少一种。

进一步地,前述的二氟草酸硼酸锂的制备方法,其中,四氟硼酸锂的结构式为:

前述的二氟草酸硼酸锂的制备方法,其中,四氟明酸锂与草酸的摩尔比为1:1,四氟拥酸锂与有机溶剂的摩尔  比为1 :1~10),在反应过程中将氟化氢气体连续通入反应器中进行反应,控制氟化氢气体通入反应器中的速度为0.1L/min~0.3L/min

前述的二氟草酸硼酸锂的制备方法,其中,反应过程中产生的废气通过碱液吸收,确保不造成环境污染。

上述的反应过程中,通常控制反应时间为4-24小时,实际操作中主要根据有效反应完毕为止。

本发明的有益效果:工艺路线简单,收率高,反应过程中产生的废气氟化氢气体通过碱液吸收,基本无环境污染。