一种二氟草酸硼酸锂催化合成方法有益效果：
1.所有生产反应容器采用高纯氮气置换后,一方面可以置换反应器内的空气,降低系统的氧气和水含量:另一方面氮气可以抑制有机溶剂的挥发。
2.催化剂是1,8ニ氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮杂双 [5.4.]十一碳-7一烯和,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5是高效催化剂,可以应用到二步反应中,大大提高了反应速度和生产效率。
3.混合溶液与无水草酸在负压下反应,既保证充分反应,又使反应尾气安全排出。
4.尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液,避免反应过程产生的尾气污架。
本发明工艺简单,操作方便,将二步合成反应在一个反应器中完成,反应时间短,设备投资少,产率高适合产业化生产,应用前景十分阔。
下面例举出几个二氟草酸硼酸锂催化合成方法：
第一种方法：
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换,后通入高纯氮气,在高纯氮气保护下加入物料:
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和110千克无水四氮硼酸钠,加入装有300千克碳酸二甲酯的1000开不锈钢搅拌反应器中,进行搅拌溶解；
3、然后再往所述高纯反应器中加入0.7千克1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯作为催化剂:边搅拌边加热,控制反应温度为60℃,充分反应6小时;
4、通过压滤机过滤不溶副产物氯化钠,得到含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液;
5、高纯氮气保护状态下,向四氟硼酸锂溶液加入无水草酸9千克,控制反应温度为70℃、压力为绝对压力60KPa,反应6小时使四氟硼酸与草酸充分反应生成二氟草酸硼酸锂,反应物质全部为二氟草酸硼酸锂溶液。
6、尾气吸收液是浓度10%氢氧化钙乳液,负压循环吸收反应尾气,避免反应过程产生的尾气污染。
第二种方法：
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气置换,后通入高纯氮气,在高纯氮气保护下加入物料:
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和11千克无水四氟硼酸钠,加入装有300千克碳酸二甲酯的1000升不锈钢搅拌反应器中,进行搅拌溶解；
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.8千克1,5-二氮杂双环[4,3,0）壬烯-5作为催化剂:边搅拌边加热,控制反应温度为70℃,充分反应7小时;
4、通过压滤机过滤不溶副产物氣化钠,得到含四氟硼酸锂的碳酸二甲酯滤液;
5、高纯氮气保护状态下,向四氟硼酸锂溶液加入无水草酸9千克,控制反应温度为75℃、压力为绝对压力55KPa,反应7小时使四氟硼酸锂与草酸充分反应生成二氟草酸硼酸锂,反应物质全部为二氟草酸硼酸锂溶液。
6、尾气吸收液是浓度10%氢氧化钙乳液,负压循环吸收反应尾气,避免反应过程产生的尾气污染。
第三种方法：
1、首先将所有生产反应容器采用高纯氮气胃换,后通入高纯氮气,在高纯氮气保护下加入物料;
2、将干燥后的42.39千克无水氯化锂和105千克无水四氟明艘铵,加入装有300千克碳酸二甲指的1000升不锈钢搅拌反应器中,进行搅拌溶解:
3、然后再往所述搅拌反应器中加入0.7千克1,5二氮杂双环[4,3,0]王烯-5作为催化剂:边搅拌边加热,控制反应温度为70℃,充分反应7小时;
4、通过压滤机过滤不溶副产物氯化饺,得到含四氟砌酸锂的碳酸二甲酯滤液:
5、高纯氮气保护状态下,向四氟砌酸锂溶液加入无水草酸9千克,控制反应温度为75℃、压力为绝对压力65KPa,反应7小时使四氟硼酸锂与草酸充分反应生成二氟草酸硼酸锂,反应物质全部为二氟草酸硼酸锂溶液。
6、尾气吸收液是浓度10%氢氧化钙乳液,负压循环吸收反应尾气,避免反应过程产生的尾气污染。
