本文的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单合理、操作方便、产率高的二氟草酸硼酸锂催化合成方法。
本发明二氟草酸硼酸锂催化合成方法是通过以下技术方案实现的:
1.二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)所有生产反应容器采用高纯氮气置换后,置于高纯氮气保护下加入物料:(2)在密闭干燥反应器中,将干燥定量无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂加入到搅拌反应器的有机溶剂中溶解,配制溶液;
(2)在搅拌反应器中加入定量催化剂,在30℃~100℃进行加热搅拌0.5一12小时,充分反应;
(3)反应完成后过滤,分离固体副产物,得到四氟硼酸锂的有机溶液;
(4)在高纯氮气保护下将定量无水草酸加入到四氟硼酸锂溶液中,在30℃~100℃、规定压力和尾气吸收液控制下反应0.5~12小时,得到二氟草酸硼酸锂溶液。
2、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述高纯氮气是纯度大于99.5%的氮气。
3、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述四氟硼酸盐是四氟硼酸钠,或是四氟硼酸铵,或是四氟硼梭钾,或是前者二种、三种的混合物:无水四氟硼酸盐和定量无水氯化锂物质的量之比在1.1:~1:之间。
4，根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述催化剂是1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7ー烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5或是二者的混合物:催化剂加入量是无水草酸锂质量的0.01%-20%。
5、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述有机溶剂是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙階。
6、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(4)中无水草酸和无水氯化锂物质的量之比是0.99:1~ 1: 1 。
7、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(4)中规定压力是绝对压力3OKPa-90KPa
8、根据权利要求1所述的二氟草酸硼酸锂催化合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液。
本发明二氟草酸硼酸锂催化合成方法有益效果是:
1.所有生产反应容器采用高纯氮气置换后,一方面可以置换反应器内的空气,降低系统的氧气和水含量:另一方面氮气可以抑制有机溶剂的挥发。
2.催化剂是1,8ニ氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮杂双 [5.4.]十一碳-7一烯和,5-二氮杂双环[4,3,0]王烯-5是高效催化剂,可以应用到二步反应中,大大提高了反应速度和生产效率。
3.混合溶液与无水草酸在负压下反应,既保证充分反应,又使反应尾气安全排出。
4.尾气吸收液是稀氢氧化钙乳液,或是稀氢氧化钠溶液,避免反应过程产生的尾气污架。
本发明工艺简单,操作方便,将二步合成反应在一个反应器中完成,反应时间短,设备投资少,产率高适合产业化生产,应用前景十分阔。
