如何大规模工业化生产LiODFB

本内容提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,该方法工艺流程简单、产品收率和纯度高原料成本低、适合大规模工业化生产。

本内容的目的是提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,具体是由氢氟服草艘锂、三氧化二硼一步反应得到粗产品水相溶液,再通过提纯得到高纯的二氟草酸硼酸锂。其反应方程式如下:

1.二氟草酸硼酸锂溶液的水相法制备:

（1）SI ,将浓度为20%的氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼加入到衬氟反应釜中,密团环境下,充分搅拌,反应2-24h:

（2）S2,过话步骤S1得到的水溶液混合物,除去反应产物氟化锂,得到二氟草酸硼酸锂溶液;

（3） S3,减压蒸发S2得到的溶液,去除溶液中40-70%的水,得到二氟草酸棚酸锂浓缩液。

2.二氟草酸硼酸锂的纯化

1.S4,将二氟草酸硼酸浓缩液转移到衬氟反应釜中,缓慢加入含有氯化亚砜的有机溶液;

2.S5,反应产生的废气用碱液吸收,反应一段时间后,过滤,滤液回收利用,真空干燥滤渣,获得二氟草酸硼酸锂。

资料扩展：

优选的,所述步骤S1中三氧化二硼、草酸锂与氟化氢的摩尔比为1:2.1-2.4:6.3-.2

优选的,所述步骤S1中反应温度为20-80℃.

优选的,所述步骤S4中溶剂水与氯化亚砜的摩尔比为1:1-2。

 优选的,所述步骤S4中缓慢加入含有氯化亚砜的有机溶液,控制反应温度在10-20 C 

优选的,所述步骤S4有机溶液中,与氯化亚砜混溶的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷中的一种。

 优选的,所述步骤 S 的有机溶液中,氯化亚砜与有机溶剂的质量比为1:1-5。

 优选的,所述步骤S5中在过滤处理前,反应进行2-24ha[

 优选的,所述步骤S5中滤渣真空干煤进行4-24he

优选的,所述步骤S5中干爍滤渣的温度控制为120-150℃。

总结：

经由上述技术方案可知,与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

1、所用的主要原料为氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼、氯化亚砜,来 泛,成本低兼,供应充足

2、反应步骤少、污染小,绿色环保。反应条件易于控制、操作简单,不需要复杂设备,可进行大规模工业化生产。

3、总产率高,最优条件下总产率大于93%:纯度高,最优条件下纯度大于99.5%,产品原料成本低,盈利能力量。