一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1.四氟翻酸锂的制备:以氟化锂和三氟化明反应制备四氟明酸锂
2.二氟草酸硼酸锂粗品的制备:所得的四氟硼酸锂与草馥反应,反应后得到二氟草酸硼酸锂
3.电子级二氟草酸硼酸锂的制备,以二氟草酸硼酸锂粗品为原料通过有机溶剂重结晶,洗涤、干燥后得到电子级二氟草酸硼酸锂。
资料扩展：
所述四氟硼酸锂及二氟草酸硼酸锂粗品的制备的具体步骤为:将氟化锂、溶剂置于反应装置中,然后缓慢通气三氟化硼气体合成得到四氟硼酸锂，再向装置中加入无水草酸,而后缓慢滴加催化剂得到二氟草酸硼酸锂粗品。
所述溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳梭乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、四氢呋响、乙睛、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、 Y -戊内酯、 Y -丁内脂中的一种或几种,所述溶剂与氟化锂的质量比为3:1-10:1。
所述催化剂为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、七甲基三硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或多种。
反应体系的反应温度为30-100℃,反应体系的反应时间为3-12h。
所述氟化锂与三氟化硼的摩尔比为1:2~2:1;所述四氟硼酸锂与无水草酸的摩尔比为1:22:1;所述催化剂与四氟酸锂的摩尔比为1:5~2:1。
所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯中的一种或几种。
电子级二氟草酸硼酸锂的制备过程的温度为30~110℃。
本方法的有益效果为:通过本发明方法得到的晶体品质更高,含量大于99,8%,且无硫酸根离子存在。
