在氮气保护下纯化LiODFB

二氟草酸硼酸锂具有巨大的应用前景，对该物质生产和应用的研究十分常见，已有多人提出了相应的制备方法，其中一种制备方法是用三氟化硼与草酸反应得到含有四氟硼酸锂、氟化锂和二氟草酸硼酸锂的混合物。该方法与其他制备路线相比所用反应原料价格低廉、原料转化率高、反应条件温和，是一种十分适合工业化生产的合成方法。然而，从该反应后的混合物中分离出纯净的二氟草酸硼酸锂步骤繁琐，常需反复多次重结晶才能逐步降低杂质的含量，这就造成了在实际生产中操作繁琐、溶剂需求和损耗增多、最终得到的产品收率低下等问题。

为解决上述问题，本发明提供一种二氟草酸硼酸锂的纯化方法，技术方案如下：

 将含有四氟硼酸锂和氟化锂杂质的二氟草酸硼酸锂溶液过滤，除去氟化锂不溶性 杂质，向滤液中加入草酸铵，草酸铵与二氟草酸硼酸锂的摩尔比为1：1～1：3，发生第一次反 应，反应温度为-20～20℃，反应时间为0 .5～5h；将三甲基氯硅烷滴入含有草酸铵的二氟草酸硼酸锂溶液中，草酸铵与三甲基氯硅烷摩尔比为1：2～1:3，滴定时间为10min～120min， 发生第二次反应，反应时间为0 .5～5h；反应结束后，继续搅拌，搅拌的温度为20～35℃，搅 拌时间为10-30min；将反应后的液体进行蒸馏，将得到的固体重结晶，即得到纯度大于 99 .0％二氟草酸硼酸锂。

所述重结晶时溶剂为环状碳酸酯、链状碳酸酯、羧酸酯类中的一种。

所述纯化步骤均在氮气或氩气保护下进行。

有益效果为采用本技术方案可以将主杂质四氟硼酸锂转化为二氟草酸硼酸锂，后续分离过程中，反应的反应物、反应产物在反应条件及后续的提纯过程中难 与二氟草酸硼酸锂反应能通过简单的过滤、蒸馏等步骤将绝大部分杂质除去。将杂质转化 为产品，相比于多次重结晶，提高了产品的收率。

此外，加入三甲基氯硅烷将氟化铵此种具有强腐蚀性的物质转化为安全无腐蚀性的三甲基氟硅烷，使整个工艺过程更加安全。

反应原理：上述反应中，反应方程式如下：