二氟草酸硼酸锂的氟谱图

文章提供的制备二氟草酸硼酸锂(Li[B(C2O4)F2] ,LiDFOB)的方法，有效的回收利用了副产物LiBF4，在提高产率的同时避免了锂原子的浪费；该方法利用物料间溶解度的差异，直接过滤除去副产物，操作简单；粗产品直接通过析晶得到高纯度LiDFOB， 避免了多次重结晶所带来的产物损失；且该方法其物料廉价易得，反应步骤简便，反应条件 温和，适用于大规模工业化生产。

包括以下步骤：

1. 将含硼物质和草酸锂在极性非质子溶剂中进行反应，得到含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的混合物；

2. 将含硼物质和草酸钾在极性非质子溶剂中进行反应，得到含有二氟草酸硼酸钾与四氟硼酸钾的混合物；

3. 将步骤1得到的混合物滴加到步骤(2)得到的混合物中，进行反应，得到含有二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸钾的混合物；

4. 将步骤3得到的混合物过滤，浓缩滤液，向滤液中加入适量溶剂后，搅拌析晶；

5. 析晶结束后，过滤，将滤饼真空干燥，得到二氟草酸硼酸锂。

详细说明：

步骤1所述反应的反应温度为60～85℃，反应时间为4～12小时。

步骤1所述反应的反应温度优选为60～80℃。

步骤1所述反应的反应时间优选为8～12小时。

步骤1所述草酸锂和含硼物质的摩尔比为1：2～2 .5。

步骤1所述草酸锂和含硼物质的摩尔比优选为1：2～2 .15。

步骤2所述草酸钾和含硼物质的摩尔比为1：2～2 .5。

步骤2所述草酸钾和含硼物质的摩尔比优选为1：2～2 .15

步骤2所述反应的反应温度为60～85℃，反应时间为4～12小时。

步骤2所述反应的反应温度优选为70～85℃。

步骤2所述反应的反应温度更优选为80～85℃。

步骤2所述反应的反应时间优选为8～12小时

步骤3所述反应的反应温度为60～80℃，反应时间为12～24小时。

步骤3所述反应的反应温度优选为70～80℃。

步骤4所述的溶剂为二氯甲烷、1 ,4-二氧六环、甲苯或环己烷，所述的浓缩后的滤液与溶剂的体积比为：1：1 .5～2 .5。

步骤4所述的浓缩后的滤液与溶剂的体积比优选为：1：2～2 .3。

步骤4所述搅拌析晶的搅拌速率优选为：500～700r/min。

步骤4所述搅拌析晶时的温度优选为：15～30℃。

步骤4所述搅拌析晶时的温度更优选为：15～25℃。

步骤4所述搅拌析晶的时间优选为：2～2 .5小时。

步骤5所述真空干燥的温度为80～130℃，真空干燥的时间为4～8小时。

步骤5所述真空干燥的温度优选为110～120℃。

步骤5所述真空干燥的时间优选为5～6小时。

下图是本制备方法得到的二氟草酸硼酸锂的氟谱图