LiDFOB的B谱图

该图为二氟草酸硼酸锂LiDFOB的核磁共振波谱仪的谱,

其中 X =2处为 LiDFOB ,积分面积设置为100。X=6.5处为LIBOB 。若存在 LIBOB ,应处于 X= -2.42处。

通过 B 谱判断有杂质LIBOB 存在,而无LIBF4存在。

1.向反应器中加入乙睛溶剂,不超过反应器总容积的50%,缓慢投加四氟硼酸锂,投料完成后,升温至40-5℃,搅拌溶解4小时,溶液澄清后溶解完毕,乙睛溶四氟酸锂质量比5:1

2.向四氟磷酸锂与乙睛溶液中加入草酸,其与四氟磷酸锂的摩尔比为 ,搅拌混合均匀；

3.加入三氯化铝反应助剂1份,温度控制在42℃,继续搅拌反应4小时:

4.反应完成后过滤掉

生成的氟化铝,将溶液转至结晶器,进行降温结品;将溶液温度降至5℃,固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂；

5.在碳酸二甲酯溶剂中溶解,重结晶得到日标产品。

其中,四氟磷酸锂与草酸及三氯化铝的反应方程式为: