锂子电池是20世纪90年代发展起来的一种新型高能二次电池,它具有比能量高、体积小、质量轻、可高速率放电、自放电率低(500次)、无毒、无记忆效应等优异性能,在便携电子产品以及家用电器领得到广泛的应用。二氟草酸硼酸锂(LiOD7B)作为种新型锂盐不仅结合了LiOB及LiBP4各自的优势[3]:与 LiBOB 一样具有很好的成膜功能,作为电解质锂盐加入电解液中能有效地搏制 PC 在石墨上共嵌,防止石墨脱落,并且用儿所组装的电池具有优异的高低温性能、倍率放电性能等综合性能;同时LiODFB也弥补了LiBOB的不足:在石里上形成的 SEI膜更稳定、阻抗更小,比 LiBOB 粘度更低、润湿性更好、更易溶于线性碳般甬溶剂中,也具有更优异的安全性能。
但现有技术中对二氟草酸硼酸锂的制备中采用的原料三氟化硼乙醚溶液具有强烈的刺放性和强烈腐蚀性,遇明火燃烧对工作人员健康和环境带来危害,对设冬的耐蚀性能具有较高的要求,投资成本人。
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,所述二氟草酸硼酸锂的反应原料为四氟硼酸锂、草酸、反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂:
所述制备过程包括以下步骤
A. 原料预处理:将草酸放入真空烘干炉进行烘干,保证草酸的水分小于1X10-4将反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂分别进行脱水处理,保证反应助剂、有机溶剂、析品溶剂的水分含量均在2X10-5以下
B. 反应容器处理:将所有使用的反应容器用高纯氮气吹扫15-30min,除去反应容 表面的水分;将手套箱内的气体进行置换,通入清洁干燥的高纯氮气;
C. 反应过程一:在手套箱中,将一定量的四氟硼酸锂加入到有有机溶剂的反应容器内进行搅拌,直到溶解 得到混合溶剂;
D. 反应过程二:取一定量的草酸加入到步骤 C 获得的混合溶剂中,在20℃~55 的反应温度下,搅拌2h一 h 随后继续加入一定量的反应助剂,反应助剂加入完毕后,继续进行搅拌,在20C-55℃的反应温度下,搅拌2h一4h:得到混合液体;
E. 过滤浓缩:将得到的混合液体进行过馆后,将得到过滤妆进行浓缩,得到浓缩液;将浓缩液中加入一定量的析品溶剂后,过滤得到固体:将过滤得到的間体在真空条件下,十澳24h一36h后,得到二氟草酸硼酸锂。
所述反应助剂为四氯化硅。
所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙脂、乙酸乙能中的一。
所述析品溶剂为而氯甲苯、甲苯、正庚烷、四氯化碳中的一种。
草酸和四氟硼酸锂物质的量之比是 90:1-1.2:1,
所述浓缩液与析晶溶剂的质量比1:50~1:80。
反应助剂和四氟硼酸物质的量之比是0.6:1~0.8:1.
作用原理:
本发明采用的原料为四氟硼酸锂、草酸、反应助剂、有机溶剂、析品溶剂,该几种本发明的主要反应过程如下:
反应过程中无毒害产物生成,反应生成的酸性气体只要使用碱液进行吸收,整个反应过程与传统的工艺过程比较来说更加安全环保;
与现有技术和比,本发明的有益效果为:
本发明的二氟草酸硼酸锂的制条,工艺简单,操作方便,无需采用复杂的设备即可得到二氟草酸硼酸锂;本发明的二氟草酸硼酸锂的制备过程中无毒害产物生成,安全环保,反应过程产生的废气很容易被处理吸收,费弃物处理成本低。