下图为本内容扩展的二氟草酸硼酸锂的制备方法的工艺流程图;
本内容扩展了二氟草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:
1.配置四氟硼酸锂溶液:取500Kg碳酸二甲酯液体加入反应器中,缓慢加入120Kg四氟硼酸锂,完成后搅拌40min,并调节溶液温度至40℃。
2.加入无水草酸:取112 .6Kg无水草酸缓慢加入四氟硼酸锂溶液中,完成后搅拌 30min,并调节溶液温度至40℃。
3.按100L/min的速度将98 .7Kg三氟化硼气体通入前述溶液中,期间不停搅拌,通气过程共需要约1 .5-2 .5小时,通气完成后继续搅拌混合溶液2小时,进行反应。
4.反应完成后得到二氟草酸硼酸锂溶液,二氟草酸硼酸锂溶液经过精密过滤器过滤,所述精密过滤器孔径为0 .5um,取滤液进入结晶器搅拌蒸发结晶,完成后将二氟草酸硼酸锂产品取样分析,干燥效果达到要求。共计165 .4Kg,(理论180 .2 Kg)收率91 .8%。
二氟草酸硼酸锂产品纯度分析结果见下表1:
序号 项目 单位 规格