无杂质法生产LiDFOB

2021-12-10 20:29:15 Summer 35

二氟草酸硼酸锂,新型锂电池电解质锂盐,化学式为LiBF2 (CO2)2。英文名称:LiDFOB,主要用作锂离子电池电解液添加剂,可用于锂电池电解液中作为成膜添加剂,具有良好的热稳定性和电化学稳定性,用以调节锂离子二次电池的大电流 和大倍率充放电能力,已经成为锂离子电池电解液的重要组成材料。

目前对于二氟草酸硼酸锂的制备,例如:含硼化合物和草酸钾进行反应合成二氟草酸硼酸钾,然后将二氟草酸硼酸钾经过酸化处理后与LiOH进行中和反应,得到二氟草酸硼酸锂粗产物;或者使用草酸锂和三氟化硼乙醚按一定比例制备。以上方法有的因引入新金属杂质,有的制备后会产生较多的白色沉淀而致提纯困难等问题。

针对现有技术中的上述缺陷,提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,反应易于操作,反应产物纯度高,无锂离子电池电解液排他杂质。

包括如下步骤:

  1. 将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中,调节溶液的温度为35-45℃;

  2. 向所述溶液中加入无水草酸,控制溶液的温度为35-45℃;

  3. 向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体,进行反应,得到反应物;

  4. 将所述反应物进行过滤,分离掉固体杂质,得到二氟草酸硼酸锂溶液;

  5. 将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体,干燥得到成品。

本制备方法的有益效果是:

 本方法原料四氟硼酸锂批次转化率超过90%,剩余部分随溶剂一起进入下一批次的生产,进行循环使用,无水草酸较理论使用量略低,因此完全反应,故没有原料浪费;使用三氯化硼作为助剂参与反应,最终生成三氟化硼(BF3)和氯化氢(HCL)气体逸出反应溶液,使得反应过程不引入其它杂质物质,产品纯度极高,不需要再次提纯即可达到电池级,工业应用简单;生产使用的有机溶剂可循环使用,不涉及到水,因此生产过程中没有废水的产生,原料无水草酸和四氟硼酸锂均为高纯级原料,反应完成后通过精密过滤器过滤后极少有固体 废物,因此本发明的制备方法非常环保。

默尼化工科技(上海)有限公司

致力于离子液体(ILs)研发生产、应用推广和全球销售,拥有自主知识产权生产技术,产品质量和一致性因此得到保障,Tel:021-38228895



标签:   Lithium Oxalyldifluoro Borate  LiODFB