双氟草酸硼酸锂的核磁共振图谱

下面的例子制备的LiODFB产品的B核磁共振图谱

知识扩展：

核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用,，在化学中更是常规分析不可少的手段。

迄今为止，只有自旋量子数等于1/2的原子核，其核磁共振信号才能够被人们利用，经常为人们所利用的原子核有： 1H、11B、13C、17O、

19F、31P。

列子：

（1）打开2#和11#阀门，向恒温反应器中加入DMC，加入量为反应器体积的1/3；打开7#阀 门，开启冷凝回流装置，从液体加料口2#加入BF3·O(CH2CH3)（DMC与BF 2 3·O(CH2CH3)2的摩尔 比为1:2），进行搅拌后，关闭11#阀门。

（2）打开固体加料口1#阀门，向混合溶液中加入Li2C2O4后关闭该阀门，其与BF3·O (CH2CH3)2的摩尔比为1:2；升温至100℃，加热回流反应6h。

（3）关闭7#阀门和冷凝回流装置，打开8#和9#阀门，启动减压蒸馏装置（真空度为 100mbar），保持恒温反应器状态至溶剂冷凝器中收集的溶剂量达到加入量的1/3，关闭8#、 9#阀门和减压蒸馏装置；打开7#、4#和6#阀门，开启冷凝回流装置和结晶收集装置，控制结 晶冷凝温度为15℃。

 （4）打开5#阀门，结晶排出口收集2h得到LiODFB一次粗品，关闭收集装置（即关4#、 5#和6#阀门）； 

（5）打开溶剂冷凝收集器出口（即8#、10#和11#阀门），使溶剂回流至恒温反应器，关闭 8#、10#、11#阀门和冷凝收集器；从1#阀门加入H2C2O4，其与Li2C2O4的摩尔比为1:1 .05；待搅 拌均匀后，从1#阀门加入AlCl3，其与H2C2O4的摩尔比为1:1 .4，关闭1#阀门。将冷凝回流器的 7#出口与尾气处理装置连接，吸收反应后生产的 HCl气体。

 （6）恒温回流反应4h，恒温温度为90℃，重复步骤（3）和步骤（4），得到LiODFB二次粗品； 

（7）恒温反应器停止加热，打开废渣清理口（3#阀门）清理反应残渣； 

（8）将得到的LiODFB一次粗品和LiODFB二次粗品用DMC溶解，经一次重结晶纯化得到高纯产品，收率为92 .2%，纯度为99 .5%。 

对上面例子制备得到的纯化后的LiODFB进行核磁共振检测（核磁共振检测时 采用的溶剂为氘代二甲基亚砜），具体结果如上图所示，下图产品的核磁B谱显示峰型位置在2 .897 ~ 2 .947ppm，与二氟草酸硼酸锂的化学位移相一致，且无杂质峰。采用甘露醇法滴定B（Ⅲ）含量，计算样品纯度为99 .5%。