LiODFB产品的XRD谱图

实例 

（1）打开2#和11#阀门，向恒温反应器中加入DMC，加入量为反应器体积的1/3；打开7#阀 门，开启冷凝回流装置，从液体加料口2#加入BF3·O(CH2CH3)（DMC与BF 2 3·O(CH2CH3)2的摩尔 比为1:2），进行搅拌后，关闭11#阀门。

（2）打开固体加料口1#阀门，向混合溶液中加入Li2C2O4后关闭该阀门，其与BF3·O (CH2CH3)2的摩尔比为1:2；升温至100℃，加热回流反应6h。

（3）关闭7#阀门和冷凝回流装置，打开8#和9#阀门，启动减压蒸馏装置（真空度为 100mbar），保持恒温反应器状态至溶剂冷凝器中收集的溶剂量达到加入量的1/3，关闭8#、 9#阀门和减压蒸馏装置；打开7#、4#和6#阀门，开启冷凝回流装置和结晶收集装置，控制结 晶冷凝温度为15℃。 

（4）打开5#阀门，结晶排出口收集2h得到LiODFB一次粗品，关闭收集装置（即关4#、 5#和6#阀门）； 

（5）打开溶剂冷凝收集器出口（即8#、10#和11#阀门），使溶剂回流至恒温反应器，关闭 8#、10#、11#阀门和冷凝收集器；从1#阀门加入H2C2O4，其与Li2C2O4的摩尔比为1:1 .05；待搅 拌均匀后，从1#阀门加入AlCl3，其与H2C2O4的摩尔比为1:1 .4，关闭1#阀门。将冷凝回流器的 7#出口与尾气处理装置连接，吸收反应后生产的 HCl气体。

（6）恒温回流反应4h，恒温温度为90℃，重复步骤（3）和步骤（4），得到LiODFB二次 粗品； 

（7）恒温反应器停止加热，打开废渣清理口（3#阀门）清理反应残渣； 

（8）将得到的LiODFB一次粗品和LiODFB二次粗品用DMC溶解，经一次重结晶纯化得到高纯产品，收率为92 .2%，纯度为99 .5%。

对实例制备得到的纯化后的LiODFB进行XRD和核磁共振检测（核磁共振检测时采用的溶剂为氘代二甲基亚砜），具体结果如图2所示，由图2可以看出，实例制备得到的产品的XRD显示其峰型与二氟草酸硼酸锂的标准谱图完全对应，无明显杂质峰；

下图为以下实例制备的LiODFB产品的XRD谱：