LiDFOB的制备装置的结构示意图

1. 将三氟化硼络合物、溶剂和草酸锂混合，在40 ~ 110℃反应2 ~ 12h，得到含四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的反应液；

2. 将所述步骤1）得到的含四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的反应液进行一次减压蒸馏， 蒸馏至溶剂量减少1/3 ~ 1/2，结束一次减压蒸馏，得到一次蒸馏液和一次蒸馏余液；

3. 将所述步骤2）得到的一次蒸馏余液进行冷凝、结晶，得到二氟草酸硼酸锂一次粗品；

4. 将所述步骤2）得到的一次蒸馏液与草酸和催化剂混合，在35 ~ 110℃反应4 ~ 8h后进行 二次减压蒸馏，蒸馏至一次蒸馏液减少1/3 ~ 1/2，结束二次减压蒸馏，得到二次蒸馏液和二次蒸馏余液；

5. 将所述步骤4）得到的二次蒸馏余液进行冷凝、结晶，得到二氟草酸硼酸锂二次粗品；

6. 将二氟草酸硼酸锂一次粗品和二氟草酸硼酸锂二次粗品重结晶，得到二氟草酸硼酸。

文章提供了 LiDFOB的制备方法，生产工艺简单，成本低，产品收率高，易于工业化生产。 进一步的，本文章提供了一种上述方案所述制备方法的制备装置，能够实现二氟草酸硼酸锂的连续化生产，同时可实现产品的分阶段析晶，降低副反应，减少重结晶次数。争对以上方法，文章还提供了制备装置的结构示意图，如下：

本文提供了一种上述方案所述制备方法的制备装置，包括溶剂冷凝器、真空泵、 冷凝回流器、恒温反应器和结晶塔；

 所述溶剂冷凝器的进料端与冷凝回流器的上端连接，出料端与恒温反应器连接；

 所述真空泵与溶剂冷凝器连接； 所述冷凝回流器的下端与恒温反应器连接；

 所述结晶塔的底部与恒温反应器的下端连接，顶部与恒温反应器的上端连接；

 在溶剂冷凝器、真空泵、冷凝回流器、恒温反应器和结晶塔之间连接的管路上均设置有阀门。

下图为本发明提供的制备装置的结构示意图

为了使反应原料充分混合，所述恒温反应器中优选安装有搅拌装置，所述搅拌装置优选与旋转电机连接，通过旋转电机控制搅拌装置的启停。

为了能够使待结晶物料充分转入结晶塔进行结晶，在结晶塔的进料管 路上优选设置循环泵。

为了能够接收反应后产生的尾气，所述冷凝回流器的上端优选与尾气 处理装置连接。 

 为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描 述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。