目前LiODFB的主流制备方法分为BF3络合物法和LiBF4法。 BF3络合物法是以BF3络合物和Li2C2O4为原料，以乙醚或碳酸酯为溶剂加热回流得到LiODFB粗品，经多重结晶后得到目标产物。该方法优点是原料价格便宜，且不需要催化剂，成本相 对偏低，但存在的缺点一是反应时间较长，一般需要6个小时以上，二是产物为二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂，两者均溶解于碳酸二甲酯（DMC）等提纯溶剂，提纯工艺复杂。LiBF4法是 以LiBF4和H2C2O4为原料，以乙睛或碳酸酯为溶剂，AlCl3或SiCl4为催化剂，同样采用加热回 流工艺制得LiODFB，该方法的优点是二氟草酸硼酸锂为产物中的唯一锂盐，提纯相对简单，但缺点是原 料成本较高。且两种方法均存在原料利用率低的问题。
针对上面的问题，文章给出了一种方法，该方法可实现产品的分阶段析晶，降低副反应，减少重结晶次数，且生产方法简单，成本低，产品收率高，提高原料利用率。
步骤：
1）将三氟化硼络合物、溶剂和草酸锂混合，在40 ~ 110℃反应2 ~ 12h，得到含四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的反应液；
2）将所述步骤1）得到的含四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的反应液进行一次减压蒸馏， 蒸馏至溶剂量减少1/3 ~ 1/2，结束一次减压蒸馏，得到一次蒸馏液和一次蒸馏余液；
3）将所述步骤2）得到的一次蒸馏余液进行冷凝、结晶，得到二氟草酸硼酸锂一次粗品；
4）将所述步骤2）得到的一次蒸馏液与草酸和催化剂混合，在35 ~ 110℃反应4 ~ 8h后进行 二次减压蒸馏，蒸馏至一次蒸馏液减少1/3 ~ 1/2，结束二次减压蒸馏，得到二次蒸馏液和二 次蒸馏余液；
5）将所述步骤4）得到的二次蒸馏余液进行冷凝、结晶，得到二氟草酸硼酸锂二次粗品和结晶剩余物；
6）将二氟草酸硼酸锂一次粗品和二氟草酸硼酸锂二次粗品重结晶，得到二氟草酸硼酸锂。
详细记录：
步骤1）中溶剂与三氟化硼络合物的摩尔比为1:2 ~ 4:1。
所述步骤1）中草酸锂与三氟化硼络合物的摩尔比为1:2 ~ 1:3。
所述步骤1）中溶剂为(CH2CH3)2O、C2H3N、DMC、DEC和EMC中的一种或几种。
所述步骤1）中三氟化硼络合物为BF3·O(CH2CH3)2、BF3·DMC或BF3·C2H3N。
步骤4）中催化剂为AlCl3或SiCl4。
所述步骤4）中一次蒸馏液和草酸的摩尔比为1:0 .9 ~ 1:1 .05。
步骤6）中重结晶时采用旋转蒸发仪旋蒸至有晶体析出后，再将旋蒸 余液依次进行降温、冷凝、过滤，得到二氟草酸硼酸锂。
进行重结晶时采用的溶剂为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
