1.方法一
(1)取320g乙腈溶剂加入到反应容器中，在搅拌下加入31 .25g四氟硼酸锂和 40 .76g草酸锂，继续搅拌60min，并调节溶液温度至10℃；
(2)待温度恒定后，向溶液中加入6 .0g五氯化铌，反应16h后结束，得到含二氟草酸硼酸锂的反应液。
(3)将步骤(2)得到的含二氟草酸硼酸锂的反应液过滤除去不溶物，在0 .005Mpa减 压蒸馏至溶液变浑浊后降温至-5℃结晶3h，过滤得到二氟草酸硼酸锂粗品；再用碳酸二甲酯将粗品溶解进行重结晶，在150℃，真空度为90Kpa的条件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸锂。
(4)将步骤(3)中结晶过滤后的溶液和重结晶后的溶液回收富集，经浓缩、重结晶、 真空干燥后将溶液中残余的二氟草酸硼酸锂提纯出来，计算产品收率为94 .37％(收率＝目的产物实际生成量/目的产物理论生成量*100％)，纯度为99 .7％(选用气相色谱仪检测纯度)。重结晶后的溶液循环使用。
2.方法二
(1)取400g乙腈溶剂加入到反应容器中，在搅拌下加入35g四氟硼酸锂和38g草酸锂，继续搅拌60min，并调节溶液温度至15℃；
(2)待温度恒定后，向溶液中加入4 .18g五氟化铌，连续反应24h后结束，得到含二氟草酸硼酸锂的反应液。
(3)将步骤(2)得到的含二氟草酸硼酸锂的反应液过滤除去不溶物，在0 .02Mpa减 压蒸馏至溶液变浑浊后降温至5℃结晶5h，过滤得到二氟草酸硼酸锂粗品；再用碳酸二甲酯将粗品溶解进行重结晶，80℃，真空度为80Kpa的条件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸锂。
(4)将步骤(3)中减结晶过滤后的溶液和重结晶后的溶液回收富集，经浓缩结晶、 重结晶、真空干燥后将溶液中残余的二氟草酸硼酸锂提纯出来，计算产品收率为93 .28％ (收率＝目的产物实际生成量/目的产物理论生成量*100％)，纯度为99 .5％(选用气相色谱 仪检测纯度)。重结晶后的溶液循环使用。
3.方法三
(1)取200g乙腈和300g碳酸二甲酯配成复合溶剂，加入到反应容器中，在搅拌下加 入35g四氟硼酸锂和53 .26g草酸锂，加完后继续搅拌60min，并调节溶液温度至45℃；
(2)待温度恒定后，向溶液中加入7 .24g五氟化锑，连续反应4h后结束，得到含二氟草酸硼酸锂的反应液。
(3)将步骤(2)得到的含二氟草酸硼酸锂的反应液过滤除去不溶物，在0 .01Mpa减 压蒸馏至溶液变浑浊后降温至-5℃结晶4h，过滤得到二氟草酸硼酸锂粗品；再用碳酸二甲酯将粗品溶解进行重结晶，110℃，真空度为100Kpa的条件下真空干燥，得到二氟草酸硼酸锂。
(4)将步骤(3)中结晶过滤后的溶液和重结晶后的溶液回收富集，经浓缩结晶、重 结晶、真空干燥后将溶液中残余的二氟草酸硼酸锂提纯出来，计算产品收率为92 .96％(收 率＝目的产物实际生成量/目的产物理论生成量*100％)，纯度为99 .8％(选用气相色谱仪 检测纯度)。重结晶后的溶液循环使用。
三种方法方法转化率高，产品纯度和收率高，且反应过程中不会产生腐蚀性气体。
