制备LiDFOB反应液

提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，该方法反应转化率高，产品纯度和收率高，且反应过程中不会产生腐蚀性气体。

1. 将四氟硼酸锂、草酸锂、有机溶剂和助剂混合，将得到的混合液进行反应，得到含LiODFB的反应液；（所述助剂为五氯化铌、五氟化铌或五氟化锑）

2. 将所述步骤1)的含LiODFB的反应液过滤，将滤液进行浓缩，得到二氟草酸硼酸锂粗品；

3. 将所述步骤2)的二氟草酸硼酸锂粗品进行重结晶、干燥，得到二氟草酸硼酸锂。

具体描述：

1. 将四氟硼酸锂、草酸锂、有机溶剂和助剂混合，将得到的混合液进行反应， 得到含LiODFB的反应液。所述四氟硼酸锂和草酸锂的摩尔比优选为1：1 .0～ 1 .5，更优选为1:1 .1～1 .2。所述四氟硼酸锂与助剂的摩尔比优选为1～1 .5: 0 .1，更优选为1 .2～1 .3:0 .1。所述有机溶剂优选包括碳酸二甲酯、碳酸二乙 酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丁腈、丙酮、乙醚、碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯中的一种或多种，更优选 为乙腈。对所述有机溶剂的用量没有特殊限定。将四氟硼酸锂、草酸锂、 有机溶剂和助剂混合后，优选进行搅拌。所述搅拌的时间优选为60min。所述反应的温度优选为5～45℃，更优选为10～25℃；反应的时间优选为4～24h，更优选为16～ 20h。采用五氯化铌、五氟化铌或五氟化锑作为助剂可以引发反应，加速反应进程，且该助剂酸性强，添加量小，对设备影响不大。

2. 对所述四氟硼酸锂、草酸锂、有机溶剂和助剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。

3. 得到含LiODFB的反应液后，将所述含LiODFB的反应液过滤，将滤液进行浓缩，得到二氟草酸硼酸锂粗品。所述过滤用滤网的孔径优选为20～80μm，更优 选为30～50μm。在本发明中，所述浓缩的方式优选为将滤液进行减压蒸馏，待溶液出现浑浊 时降温结晶、过滤。所述减压蒸馏时的压力优选为0 .005～0 .02Mpa，更优选为 0 .01Mpa。在本发明中，所述降温结晶的结晶温度优选为-5～5℃；所述降温结晶的时间优选 为3～5h。

4. 得到二氟草酸硼酸锂粗品后，将所述二氟草酸硼酸锂粗品进行重结晶、干燥，得到二氟草酸硼酸锂。优选采用碳酸二甲酯为有机溶剂进行重结晶。所述干燥的方式优选为真空干燥；所述真空干燥的温度优选为80～150℃，更优选 为100～120℃；所述真空干燥的真空度优选为80～100Kpa，更优选为90Kpa。

5. 为了进一步提高收率，优选还包括将所述降温结晶、过滤后得到的滤液和重结晶后的溶液进行回收，将回收的溶液再依次进行浓缩、重结晶和真空干燥处理，得到残余二氟草酸硼酸锂。所述浓缩的方式优选为减压蒸馏，待溶液出现浑浊时，降温结晶、过滤。所述减压蒸馏时的压力优选为0 .005～0 .02Mpa，更优选为 0 .01Mpa。所述降温结晶的结晶温度优选为-5～5℃；所述降温结晶的时间优选 为3～5h。所述重结晶和干燥的条件与上述二氟草酸硼酸锂粗品进行重结晶、干 燥的条件相同。优选将重结晶后的溶液进行循环使用。