检测LiBF2C2O4成分的含量及ppm

实施例1

 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤： 

1. S1、取375g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶液；调节草酸锂溶液温度至40℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加678 .1g三氟化硼含量为 20％的三氟化硼乙腈，于55℃搅拌反应10h得到反应液，然后加入34650g甲苯，于20℃搅拌 6h，过滤得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入90 .1g无水草酸，然后搅拌20min，调节温度为50℃，再缓慢 加入108 .1g三氯化铁，保温搅拌反应6h，过滤分离掉氟化铁固体杂质，取滤液降温至5℃析 晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，用乙腈重结晶，真空干燥得到264 .8g二氟草酸硼酸锂。

实施例2

 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取375g乙腈加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶液；调节草酸锂溶液温度至30℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加712g三氟化硼含量为20％的三 氟化硼乙腈，于95℃搅拌反应4h得到反应液，然后加入11889g二甲苯，于60℃搅拌2h，过滤 得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入94 .5g无水草酸，然后搅拌25min，调节温度为40℃，再缓慢 加入111g氯化钙，保温搅拌反应7h，过滤分离掉氟化钙固体杂质，取滤液降温至7℃析晶得 到物质C，取物质C与滤饼B混匀，用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到270 .8g二氟草酸硼酸锂。

实施例3 

 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取187 .5g乙腈和187 .5g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶液；调节草酸锂溶液温度至50℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加691 .7g三 氟化硼含量为20％的三氟化硼乙腈，于70℃搅拌反应6h得到反应液，然后加入17529g正己烷，于50℃搅拌4h，过滤得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入90 .1g无水草酸，然后搅拌30min，调节温度为40℃，再缓慢加入134 .4g氯化铜，保温搅拌反应8h，过滤分离掉氟化铜固体杂质，取滤液降温至10℃析晶 得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，用乙腈和碳酸二甲酯的混合溶液重结晶，真空干燥得到 261 .4g二氟草酸硼酸锂。

   
   

实施例4 

 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取375g乙腈加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶液；调节草酸锂溶液温度至35℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加678 .1g三氟化硼含量为20％的 三氟化硼乙腈，于60℃搅拌反应7h得到反应液，然后加入11550g乙醚，于40℃搅拌5h，过滤 得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入93 .7g无水草酸，然后搅拌30min，调节温度为45℃，再缓慢 加入54 .1g三氯化铁和55 .5g氯化钙，保温搅拌反应7h，过滤分离掉氟化铁和氟化钙固体杂 质，取滤液降温至8℃析晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，用碳酸二甲酯重结晶，真空干 燥得到264g二氟草酸硼酸锂。
   

实施例5 

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取375g乙腈加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶液；调节草酸锂溶液温度至45℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加678 .1g三氟化硼含量为20％的 三氟化硼乙腈，于80℃搅拌反应5h得到反应液，然后加入11550g甲苯，于45℃搅拌5h，过滤得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入93 .7g无水草酸，然后搅拌30min，调节温度为45℃，再缓慢 加入55 .5g氯化钙和67 .2g氯化铜，保温搅拌反应7h，过滤分离掉氟化铜和氟化钙固体杂质， 取滤液降温至8℃析晶得到物质C，取物质C与滤饼B混匀，用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得 到262 .2g二氟草酸硼酸锂。

   
   

实施例6

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取375g乙腈加入反应器中，缓慢加入101 .9g草酸锂，搅拌溶解得到草酸锂溶 液；调节草酸锂溶液温度至45℃，向草酸锂溶液中缓慢滴加678 .1g三氟化硼含量为20％的 三氟化硼乙腈，于90℃搅拌反应4h得到反应液，然后加入11550g甲苯，于55℃搅拌4h，过滤得到滤液A和滤饼B；

2. S2、向滤液A中缓慢加入91 .5g无水草酸，然后搅拌30min，调节温度为45℃，再缓慢 加入36g三氯化铁、37g氯化钙和44 .8g氯化铜，调节温度为50℃，保温搅拌反应8h，过滤分离 掉氟化铁、氟化铜和氟化钙固体杂质，取滤液降温至10℃析晶得到物质C，取物质C与滤饼B 混匀，用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到258 .2g二氟草酸硼酸锂。

对实施例6个制备得到的二氟草酸硼酸锂进行检测，并统计收率：