温度对LiDFOB产率的影响

文章根据一种制备双氟草酸硼酸锂的方法，测定了在不同反应温度下LiODFB的产率。

实施例1：

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

120℃下将Li2C2O4干燥4h，称取一定量干燥的Li2C2O4于烧杯中，按比例缓慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加热，然后将原料混合物转入一密闭反应器，于55℃恒温反应48h。将反应后的固液混合物于常温下过滤，去除未反应的Li2C2O4和生成的LiF固体。将过滤得到的 清液缓慢加入到150mL析晶剂中，加入完成后，用布氏漏斗抽滤，并用少量析晶剂分三次淋洗，得粗产品。将粗产品再次加入到100mL析晶剂中，过滤除去杂质，得到一次提纯样品。提纯样品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提纯样品。

实施例2：

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

120℃下将Li2C2O4干燥4h，称取一定量干燥的Li2C2O4于烧杯中，按比例缓慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加热，然后将原料混合物转入一密闭反应器，于65℃恒温反应48h。将 反应后的固液混合物于常温下过滤，去除未反应的Li2C2O4和生成的LiF固体。将过滤得到的清液缓慢加入到150mL析晶剂中，加入完成后，用布氏漏斗抽滤，并用少量析晶剂分三次淋洗，得粗产品。将粗产品再次加入到100mL析晶剂中，过滤除去杂质，得到一次提纯样品。提纯样品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提纯样品。

实施例3：

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

 120℃下将Li2C2O4干燥4h，称取一定量干燥的Li2C2O4于烧杯中，按比例缓慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加热，然后将原料混合物转入一密闭反应器，于75℃恒温反应48h。将 反应后的固液混合物于常温下过滤，去除未反应的Li2C2O4和生成的LiF固体。将过滤得到的 清液缓慢加入到150mL析晶剂中，加入完成后，用布氏漏斗抽滤，并用少量析晶剂分三次淋洗，得粗产品。将粗产品再次加入到100mL析晶剂中，过滤除去杂质，得到一次提纯样品。提纯样品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提纯样品。

实施例4 ：

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

120℃下将Li2C2O4干燥4h，称取一定量干燥的Li2C2O4于烧杯中，按比例缓慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加热，然后将原料混合物转入一密闭反应器，于85℃恒温反应48h。将 反应后的固液混合物于常温下过滤，去除未反应的Li2C2O4和生成的LiF固体。将过滤得到的 清液缓慢加入到150mL析晶剂中，加入完成后，用布氏漏斗抽滤，并用少量析晶剂分三次淋洗，得粗产品。将粗产品再次加入到100mL析晶剂中，过滤除去杂质，得到一次提纯样品。提纯样品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提纯样品。

实施例5 ：

一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤： 

 120℃下将Li2C2O4干燥4h，称取一定量干燥的Li2C2O4于烧杯中，按比例缓慢滴加 BF3·O(CH2CH3)2，水浴加热，然后将原料混合物转入一密闭反应器，于95℃恒温反应48h。将 反应后的固液混合物于常温下过滤，去除未反应的Li2C2O4和生成的LiF固体。将过滤得到的 清液缓慢加入到150mL析晶剂中，加入完成后，用布氏漏斗抽滤，并用少量析晶剂分三次淋洗，得粗产品。将粗产品再次加入到100mL析晶剂中，过滤除去杂质，得到一次提纯样品。提纯样品于130℃，-0 .07MPa下真空干燥36h，得到干燥的LiDFOB一次提纯样品。

下表不同实施例的试验参数及产物产率