二氟草酸硼酸锂的检测

例1 ：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温 度至45℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入161g三氟化硼碳酸二甲酯，于40 ℃搅拌反应4h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入91 .8g无水草酸，搅拌25min，调节溶液温度为50℃，再缓慢加入133 .3g三氯化铝，保温反应9h，过滤分离掉氟化铝，取滤液于0℃析晶，再用乙腈重结 晶，真空干燥得到131 .5g二氟草酸硼酸锂。

例2：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. 取77 .8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温 度至40℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯，于 50℃搅拌反应6h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入91 .8g无水草酸，搅拌20min，调节溶液温度为50℃，再缓 慢加入108 .1g三氯化铁，保温反应8h，过滤分离掉氟化铁，取滤液于5℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到132 .6g二氟草酸硼酸锂。

例3： 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取77 .8g乙腈加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温度至50 ℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入159 .5g三氟化硼碳酸二甲酯，于45℃搅 拌反应5h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入93 .7g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为45℃，再缓 慢加入111g二氯化钙，保温反应10h，过滤分离掉氟化钙，取滤液于3℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到132g二氟草酸硼酸锂。

例4：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取38 .9g乙腈和38 .9g碳酸二甲加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并 调节溶液温度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸 二甲酯，于50℃搅拌反应5h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌35min，调节溶液温度为50℃，再缓慢 加入134 .4g二氯化铜，保温反应8h，过滤分离掉氟化铜，取滤液于10℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到130 .3g二氟草酸硼酸锂。
   

例5： 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤： 

1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温 度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯，于 50℃搅拌反应4 .5h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为50℃，再缓慢 加入44 .4g三氯化铝和54 .1g三氯化铁，保温反应9h，过滤分离掉氟化铝和氟化铁，取滤液于 4℃析晶，再用乙腈重结晶，真空干燥得到127 .8g二氟草酸硼酸锂。

施例6：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温 度至50℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯，于 50℃搅拌反应4 .5h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入90g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为50℃，再缓慢 加入54 .1g三氯化铁和55 .5g二氯化钙，保温反应8h，过滤分离掉氟化铁和氟化钙，取滤液于 6℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到127 .4g二氟草酸硼酸锂。

例7 ：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤： 

1. 拌反应5 .5h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入91 .8g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为40℃，再缓 慢加入55 .5g二氯化钙和67 .2g二氯化铜，于50℃反应9h，过滤分离掉氟化钙和氟化铜，取滤 液于4℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真空干燥得到128 .1g二氟草酸硼酸锂。

例8：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反应器中，缓慢加入25 .9g氟化锂，搅拌并调节溶液温 度至40℃得到氟化锂悬浮溶液；向氟化锂悬浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯，于 40℃搅拌反应6h得到反应液；

2. S2、向反应液中缓慢加入91 .8g无水草酸，搅拌30min，调节溶液温度为40℃，再缓 慢加入22 .2g三氯化铝、27g三氯化铁、27 .8g二氯化钙和33 .6g二氯化铜，于50℃反应10h，过 滤分离掉氟化铝、氟化铁、氟化钙和氟化铜，取滤液于4℃析晶，再用碳酸二甲酯重结晶，真 空干燥得到125 .4g二氟草酸硼酸锂。

对例1-8制备得到的二氟草酸硼酸锂进行检测，并统计收率，结果如下表所示：

上表可以看出本发明制备得到的二氟草酸硼酸锂的纯度好，收率高。