二氟草酸硼酸锂(LiODFB)是一种应用于锂离子电池电解液中的新型添加剂,从结构上来看,其结构类似由一半LiBOB一半LiBF4的结构组成,因此集合了两者的共同优点,在 锂电池领域应用前景广泛。
本发明提出了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法, 通过选用适宜的助剂并配合溶剂法制备二氟草酸硼酸锂,容易提纯,简化了制备过 程,提高了产物收率,有效降低了生产成本,生产过程中没有废水产生,工艺路线绿色环保, 所得二氟草酸硼酸锂纯度高,适合工业化生产。
包括如下步骤:
S1、向氟化锂悬浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯,进行反应得到反应液;
S2、向反应液中依次加入无水草酸、助剂,继续反应,过滤,取滤液析晶,重结晶得到二氟草酸硼酸锂,其中,助剂为氯化铝、氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。
提示:
在S1中,氟化锂悬浮溶液的溶剂为碳酸二甲酯或/和乙腈。
碳酸二甲酯和乙腈的含水量均≤5ppm。
不规定上述氟化锂悬浮溶液的溶剂用量,使氟化锂均匀悬浮即可。
在S1中,反应温度为40-50℃。
在S1中,反应时间为4-6h。
在S2中,反应温度为40-50℃。
在S2中,反应时间为8-10h。
在S2中,氟化锂与助剂的摩尔比为1-1 .5:1。
在S1中,氟化锂与三氟化硼碳酸二甲酯的摩尔比为1:1-1 .02。
在S2中,氟化锂与草酸的摩尔比为0 .98-1:1-1 .02。
在S1中,氟化锂悬浮溶液的温度为40-50℃。
在S2中,反应液的温度为40-50℃。
在S2中,析晶温度为0-10℃。
采用材质为PTFE或PFA的精密过滤器进行过滤。