LiODFB和LiBF4混合锂盐的11BNMR谱图

图1是本实施例制备的混合锂盐的11BNMR谱图；

图2是本实施例制备的助纯化滤膜的IR谱图；

根据结果，可以得到以下结论：

 (1)LiODFB和LiBF4中都只有一个硼原子，因此11B NMR谱图上均显示单峰，而11B NMR谱图上两个单峰的面积比为1:1，可判断LiODFB和LiBF4的摩尔比为1:1。这是由于该反应生成的LiODFB和LiBF4的摩尔比为1:1，而提纯过程中使用的不良溶剂对LiODFB和LiBF4都 是不溶的，因此提纯后并不改变混盐中LiODFB和LiBF4的比例。 

(2)图2表明助纯化滤膜的化学组成，907和1030为磺酸基的特征峰，1260为C-S键 的特征峰，说明三氟甲基磺酸钪参与了反应进入吸收膜中，1500-1650为硝基的特征峰， 1576，1468，1434为吡啶环特征吸收峰，994为吡啶环弯曲振动吸收峰，1700为O＝C-0强吸收峰，说明2-(3-硝基-2-吡啶)丙二酸二甲酯参加了反应进入吸收膜中，1600为苯环骨架特征峰，900为苯环C-H弯曲振动峰，1000为C-F键特征峰，说明苯并呋喃-2-三氟硼酸钾参加了反应进入吸收膜中。

                                                          图一

                                                         图二

具体实例内容：

(1)合成反应：

 向三口反应烧瓶中加入500mL碳酸二甲酯(DMC)，并在250r/min转速搅拌下加入 102g草酸锂；升高温度至90℃，搅拌0 .5h，制备草酸锂悬浊液；称取三氟化硼·乙醚252g，并 在搅拌下逐渐滴加到草酸锂悬浊液中，滴加时间为1h；滴加完后，继续搅拌，悬浊液逐渐变 澄清，继续搅拌反应1h，得到二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的混合反应液，然后经过助纯化滤膜进行纯化；

 (2)反应液的浓缩与结晶：

将纯化后的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂混合反应液在真空度为-0 .11MPa，转速 250r/min，温度为110℃条件下进行减压蒸馏，蒸馏出有机溶剂为初始溶剂的100％，停止减 压蒸馏，得到混合锂盐粗产品； 

(3)混合锂盐的纯化及干燥：

 减压蒸馏完得到为粘稠的固液体系混合锂盐粗产品，向反应瓶中加入200mL二氯甲烷，充分搅拌后，去除下层棕色二氯甲烷相溶液，重复洗涤4次，直至下层二氯甲烷相溶液 变为澄清溶液，此时，上层结晶固体由泥黄色变为纯白色固体，抽滤除掉二氯甲烷，并在0 .1MPa真空度、70℃条件下干燥24h，即得到高纯度混合锂盐。

对得到的固体产品进行11B NMR、19F NMR、13C NMR分析(分别见图1至图2)，确定产物为二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂摩尔比1:1的混合锂盐(核磁积分面积计算)。产率为 93 .5％，水分38 .6ppm，酸度219 .59ppm，不溶物105ppm，浊度1 .5。 

 其中，所述助纯化滤膜的制备过程为：将乙醇、聚乙二醇二丙烯酸酯、1 ,1 '-(亚甲 基二-4 ,1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮]、三氟甲基磺酸钪、2-(3-硝基-2-吡啶)丙二酸二甲酯、苯并呋喃-2-三氟硼酸钾，以质量比100:100:7:0 .1:0 .1:0 .2的比例加入反应器 中，恒温70℃通氮气搅拌100min，将混合物倾倒在玻璃板上，然后在混合物上方加盖石英玻 璃板，控制混合物厚度为100μm，经紫外线照射75s，丙酮洗涤15h，静置干燥后即得到所述助纯化滤膜。