制备高纯度不同比例混合锂盐(LiBF2C2O4与四氟硼酸锂)

2021-12-02 19:59:39 Summer 35

高纯度不同比例混合锂盐的制备方法中采用工业级草酸锂作为原料,通过合成、浓缩、助纯化滤膜提纯等过程,制得二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂不同摩尔比例的混合锂盐,可以适应各种电解液配方,用于制造锂离子电池,降低生产成本;同时本发明的方法避免了现有技术重结晶的繁琐过程以及结晶后的固液分离操作,且可提高产品产率和纯度,简化工艺流程。

高纯度不同比例混合锂盐的制备方法,包括如下步骤: 

(1)合成反应,即合成前述纯化的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂混合锂盐; 

 (2)反应液的浓缩与结晶:将纯化后的二氟草酸硼酸锂与四氟硼酸锂的混合反应液进行真空减压蒸馏浓缩,得到粘稠状的混合锂盐粗产品;

(3)混合锂盐粗产品的纯化及干燥:往二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的混合锂盐粗产品中加入不良溶剂,对混合锂盐粗产品洗涤3-4次,至溶液变清为止,对固体进行真空干燥,即得到高纯度混合锂盐。

注意:

  1. 步骤(2)中减压蒸馏时的真空度为-(0 .05-0 .15)MPa,温度为90- 120℃,转速200-300r/min。

  2. 步骤(3)中不良溶剂为低沸点卤代烷烃、非极性到弱极性的有机溶 剂,或两者的混合有机溶剂;优选地,所述低沸点卤代烷烃为四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲 烷、二氯乙烷或氯丙烷中的一种或多种,所述非极性到弱极性的有机溶剂为环己烷、正己 烷、苯、戊烷或石油醚中的一种或多种。

  3. 步骤(3)中真空干燥时的真空度为-(0 .05-0 .15)MPa,温度为60- 100℃,干燥时间20-30h。

  4. 步骤(3)中不良溶剂与混合锂盐粗产品的体积比为1:3~1:6。

    另一方面,还提供了一种锂离子电池用非水解电解液,该电解液中含有质量含量为0 .5%-20%的前述高纯度不同比例混合锂盐。本发明所述高纯度不同比例混合锂盐可以通过制备方法工艺的改变,尤其是制备粗产品时蒸馏出有机溶剂的量控制所述混合 锂盐中二氟草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的摩尔比,进而一次性得到既含有二氟草酸硼酸锂, 又含有四氟硼酸锂,且二者比例一定,纯度和产率高的混合锂盐,直接应用于锂离子电池电解液中,不需要额外分离提纯,成本低廉。

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