扩展:
1.步骤(1)中的无水草酸与无水氯化锂的摩尔比(1~2):1,以确保无水草 酸相对过量;无水草酸与无水氯化锂的摩尔比优选为(1~1 .3):1,更优选为(1~1 .1):1。
2.所述非质子极性溶剂选自乙腈、丙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、 碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酮、甲乙酮、1 ,4-二氧六环、1 ,4-丁内酯、四氢呋喃中的一种或两种及以上的混合。
3.更进一步的,非质子极性溶剂的加入量为无水草酸和无水氯化锂两者总质量的2 ~8倍。
4.步骤(2)中的三氟化硼化合物为三氟化硼气体、三氟化硼乙醚络合物、 三氟化硼乙腈络合物、三氟化硼碳酸二甲酯络合物中的一种。
5.三氟化硼化合物加入量为无水氯化锂摩尔量的1~1 .1倍。
6.非质子极性溶剂的水分含量控制在500ppm以内,优选为300p pm以内。
7.步骤(3)中的洗涤用非极性溶剂选自石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一种。
本文章的目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法; 该方法反应温和,工艺简单,生产成本低,经济环保,可以得到高纯度的二氟草酸硼酸锂,且比较适合于工业化生产。
一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取一定量的无水草酸和无水氯化锂,置于反应容器中,在氮气气氛下,向反应 容器中再加入一定量的非质子极性溶剂,于10~80℃且在搅拌条件下反应1~12小时;其中的无水草酸与无水氯化锂反应,生成草酸氢锂;
(2)经过步骤(1)的反应后,向反应容器中加入三氟化硼化合物,继续反应1~12小 时,生成二氟草酸硼酸锂;
(3)将经过步骤(2)的反应后的反应液在室温下进行过滤,去除未完全反应的固体 原料,再对过滤后得到的滤液进行浓缩和重结晶,然后利用非极性溶剂进行洗涤过滤,最后经干燥得到固体二氟草酸硼酸锂产品。
本方法的有益效果是:
本发明采用相对过量的无水草酸与无水氯化锂反应,生成草酸氢锂,草酸氢锂再与等量的三氟化硼化合物反应生成二氟草酸硼酸锂产品;反应过程中无四氟硼酸锂的产 生,从而易于对所要获得的二氟草酸硼酸锂进行分离纯化,降低了副产物和产品的分离难 度,提高了最终二氟草酸硼酸锂产品的纯度、品质和收率;
本发明采用的反应原料为无水草酸和无水氯化锂,两者在本发明采用的非质子极 性溶剂中,几乎不溶,从而未反应的原料则可以通过过滤即可去除,有利于提高最终产品的纯度;
本发明的反应过程中产生的酸性气体很少,且仅用水即可吸收,尾气处理比较简单;
本发明的反应比较温和,所用的反应原料廉价易得,成本低,整个反应过程几乎无副反应,反应产率高,制得的反应产物易提纯,最终获得的产品纯度高。