二氟草酸硼酸锂的XRD图谱和核磁F谱

2021-11-30 17:01:07 Summer 425

本文采用锂源、氟硼源、草酸化合物和有机溶剂为原料，通过微波反应得到二氟草酸硼酸锂。微波加热为分子内加热，加热速度快且加热均匀，故反应速度较快、效率高。同时由于微波加热为分子间摩擦产生的内加热，所以反应的程度较高，产品的纯度高，产率较高；且反应时间短，耗能小，成本较低，产率可以达到98 .70%以上，纯度达到99 .93%。

二氟草酸硼酸锂的制备方法，属于锂离子电池电解液技术领域。所述方法包括：

1.将锂源、氟硼源、草酸化合物和有机溶剂混合，得到混合物料；

2.将所述步骤1的混合物料进行微波处理，得到微波反应产物；

3.将所述步骤2的微波反应产物进行纯化，得到二氟草酸硼酸锂。本发明提供的二氟草酸硼酸锂的制备方法，制备得到的二氟草酸硼酸锂纯度高、产率高，且工艺流程短，操作简单，投资设备少。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述：在干燥的250mL长颈三口烧瓶中加入100mL乙醚，然后将19g三氟化硼乙醚、13 .6g草酸锂加入到长颈三口烧瓶中，搅拌分散均匀。将长颈三口烧瓶置于微波反应器中，开启磁力搅拌，冷凝回流。设置微波反应温度为45℃，反应时间为15min，功率为200W，得到微波反应产物。将微波反应产物过滤，80℃鼓风干燥12h，然后在-0 .09Mpa，120℃真空干燥24h，得到含二氟草酸硼酸锂的粗品。

将含二氟草酸硼酸锂的粗品溶于碳酸二甲酯中，搅拌溶解2h，过滤除去滤渣，对滤液进行浓缩重结晶，120℃鼓风干燥12h，然后在-0 .1Mpa，120℃真空干燥24h，得到二氟草酸。

对得到的二氟草酸硼酸锂采用XRD分析，具体图谱如图1所示。由图1的峰形和出峰位置可以看出产品为二氟草酸硼酸锂。

对得到的二氟草酸硼酸锂进行核磁检测，具体结果如图2所示。根据图2中得到的峰面积进行计算，得出产品的纯度为99 .87%。