本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,制备得到的二氟草酸硼酸锂纯度高、产率高,且工艺流程短,操作简单,投资设备少。
1)将锂源、氟硼源、草酸化合物和有机溶剂混合,得到混合物料;
2)将所述步骤1)的混合物料进行微波处理,得到微波反应产物;
3)将所述步骤2)的微波反应产物进行纯化,得到二氟草酸硼酸锂。
提示:
所述步骤1)中锂源包括草酸锂、碳酸锂、氢氧化锂和四氟硼酸锂中的一种或几种。
所述步骤1)中氟硼源为三氟化硼碳酸二乙酯、三氟化硼乙腈、三氟化硼四 氢呋喃、三氟化硼碳酸二甲酯、三氟化硼γ-丁内酯、三氟化硼乙酸乙酯、三氟化硼乙醚、三 氟化硼甲醚、三氟化硼环丁砜、三氟化硼碳酸乙烯酯、三氟化硼醋酸丁酯、三氟化硼乙二醇 二甲醚和三氟化硼苯酚中的一种或几种。
所述步骤1)中草酸化合物为草酸锂、草酸钾、草酸铵、草氨酸、草酰胺、草 酸、草酸铷和草酸铯中的一种或几种。
所述步骤1)中有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二丙酯、碳酸乙丙酯、碳酸亚 乙烯酯、碳酸乙异丙酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丁酯、碳酸乙丁酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙腈、乙醚、丙腈、丁腈、四氢呋喃和二甲基四氢呋喃中的一种或几种。
所述步骤2)中微波处理时的温度为35 ~ 100℃,时间为2 ~ 30min,功率为100 ~ 2000w。
所述步骤3)中纯化的方式包括如下步骤: a .将微波反应产物依次进行过滤和/或浓缩重结晶、干燥,得到含二氟草酸硼酸锂的粗品;
b .将所述步骤a的含二氟草酸硼酸锂的粗品采用碳酸二甲酯溶解,进行过滤、浓缩重结晶和干燥,得到二氟草酸硼酸锂。
所述步骤a和步骤b中干燥的方式分别独立为先进行鼓风干燥,再进行真空干燥。
所述鼓风干燥的时间为10 ~ 14h,温度为80 ~ 120℃;所述真空干燥的时间为 12 ~ 24h,温度为80 ~ 120℃,真空度为-0 .09 ~ -0 .1Mpa
文章介绍的二氟草酸硼酸锂的制备方法,采用锂源、氟硼源、草酸化合物和有机溶剂为原料,通过微波反应得到二氟草酸硼酸锂。微波加热为分子内加热,加热速度快且加热均 匀,故反应速度较快、效率高。同时由于微波加热为分子间摩擦产生的内加热,所以反应的程度较高,产品的纯度高,产率较高;且反应时间短,耗能小,成本较低。采用本文章提供的方法制备二氟草酸硼酸锂,产率可以达到98 .70%以上,纯度达到99 .93%。