,所述方法包括:
(1)将包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂混合,提供包含二氟草酸硼酸锂的混合物;
(2)向所述混合物中加入酚化合物,形成包含草酸-酚络合物的混合物;
(3)过滤所述包含草酸-酚络合物的混合物,提供包含二氟草酸硼酸锂的滤液;
(4)去除所述滤液中的有机溶剂,提供提纯后的二氟草酸硼酸锂。
注意:
1.步骤(1)中,包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂与有机溶剂以1:1~1:5的质量比进行混合。
2.步骤(2)包括:在0~50℃的温度下,向所述混合物中滴加所述酚化合物和有机溶剂的混合物,并在搅拌条件下反应1~10小时。
3.步骤(3)包括:在过滤所述包含草酸-酚络合 物的混合物之前,将所述包含草酸-酚络合物的混合物冷却至-20~40℃的温度。
4.步骤(4)包括:在减压条件下,去除所述滤液中的有机溶剂。
5.所述有机溶剂包括选自乙腈、1 ,1 , 2 ,2-四氟乙基-2 ,2 ,3 ,3-四氟丙基醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、碳酸 丙烯酯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢 呋喃、丙酮、甲基叔丁基醚、叔丁基丁醚、三氟代甲基碳酸乙烯酯、二(2 ,2 ,2-三氟乙基)碳酸 酯、甲基(2 ,2 ,2-三氟乙基)碳酸酯、2 .2 .2-三氟乙丙醚、乙二腈、丙二腈、丁二腈、二甲醚、乙 醚、异丙醚、1 ,4-二氧六环、硝基甲烷和N ,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种的组合
6.所述酚化合物具有通式A或B表示的结构:
式中,R1~R7各自独立地表示:氢、羟基、甲基、甲氧基、乙基、乙氧基、丁基、异丁基、叔丁 基、氟、氯、溴、碘、烯丙基、硝基、甲磺酸基或三氟甲基。
7.所述酚化合物包括选自通式A和B所示酚化合物中的一种或多种。
8.所述酚化合物与草酸的摩尔比为 0 .5~1 .05。
9.所述包含草酸杂质的二氟草酸硼酸锂包含3重量%以下的草酸;和在提纯后的二氟草酸硼酸锂中,草酸残留含量小于10ppm。